GB-T13255.2-1991工业已内酰胺结晶点的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业己内酞胺结晶点的测定GB/T，3255.2一91Caprolactamforindustrialuse-Determinationofcrystallizingpoint本标准参照采用国际标准ISO7060-1982《工业己内酥胺—结晶点的测定》。1主题内容本标准规定了工业己内酸胺结晶点的测定方法。2方法提要观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的恒定，此温度为结晶点。3仪器、设备3.1结晶试管:外径25mm,壁厚1-2mm，长150mm;3.2外保护管:内径28mm,壁厚1-2mm，长120mm;3.3搅拌器:不锈钢丝制，

2、直径1mm，长160mm以上，并绕有一个直径20mm与轴成直角的环;3.4主温度计:玻璃棒状水银温度计，量程62-76'C，分度值0.10C，长300mm，全浸式并经过校正;3.5辅助温度计:玻璃棒状水银温度计，量程0-50'C，分度值1'C;3.6真空瓶(见图2):玻璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空;3，了甘油浴1000mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在77-80'C;I8橡胶石棉盖板或其他类似材料。4仪器的安装4.1主温度计位置:用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm,42辅助温度计位置;附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点

3、与结晶点之间二分之一处。4.3搅拌器位置:在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者不得碰撞外保护管位置:固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。:.:结晶试管位置装在外保护管里。分析步骇测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的。将实验室祥品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在77一80C。国家技术监督局1991一11一09批准1992一10一01实施GB/T132552一91当大部分试料熔化时，取下塞子，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上(见图1)。上下搅拌使试料全部熔化。然后将结晶管取出装在

4、另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中(见图2)。当温度下降至高于结晶温度3℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高点并保持一段时间不变，记录此最高温度t,，此温度即为试料视结晶点。同时记录辅助温度计的读数t2o图1图21-搅拌器;2一主温度计3-辅助温度计;4-胶塞;5一结晶试管;6一橡胶石棉盖板;7一外保护管;8一甘油浴;9一真空瓶6分析结果的表述结晶点温度t按下式计算:t=t,+AtAt二0.00016(t,一t=)(t,一t,)式中:t,—试料视结晶点，℃;At—温度校正值，℃;t2—辅助温度计的读数，℃;to-露出胶塞处温度点，℃;。.00016—水银的视膨

5、胀系数。两次平行测定结果之差不大于。.05'C，取其算术平均值作为测定结果.cB/T13255.2一91所得结果应表示至一位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草.本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。