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1、第28卷第4期沈阳化工大学学报Vo1.28No.42014.12JOURNALOFSHENYANGUNⅣERSn‘YOFCHEMICALTECHNOLOGYDec.2014文章编号:2095—2198(2014)04—0348—07EP/DDM固化工艺及增韧改性研究李龙,田野,李安东(沈阳化工大学材料科学与工程学院,辽宁沈阳110142)摘要:采用差示扫描量热法(DSC),根据Kissinger方程和Flynn—Wall—Ozawa方法,研究固化体系的固化动力学,运用非等温升温速率的方法确定EP/DDM固化体系的最佳固化工艺,选用011N和010N型
2、奇士增韧剂对固化物力学和介电性能进行对比.结果表明:固化反应活化能E为52.76kJ/mol;运用T.B外推法,确定EP/DDM固化体系的最佳固化工艺为80℃/2h+125oc/1h+160oC/1h,此时固化物的拉伸强度和冲击强度达到最佳分别为65.52MPa和24.29kJ/m,分别提高了8.84%和32.52%;介电常数和介电损耗分别为3.11和0.0032,固化物的绝缘性能较好,确定ol1N和010N型增韧剂最佳配比分别为16%和l4%,此时固化物的冲击强度分别为29.85kJ/m和26.87kJ/m,分别提高22.89%、10.62%,实现
3、了增韧改性的效果.关键词:环氧树脂;4,4一二氨基二苯基甲烷(DDM);固化工艺;增韧剂;改性doi:10.3969/j.issn.2095—2198.2014.04.014中图分类号:TQ322.4“文献标识码:A环氧树脂及其固化物具有力学性能高、粘接性能优异、力学性能高、介电性能以及固化收缩1实验部分率小、稳定性好等优点,因此它能制成涂料、复合材料、浇注料、胶黏剂、模压材料和注射成型材料1.1原材料的选择等,在国民经济的各个领域中得到广泛应用⋯.双酚A型环氧树脂(EP),工业级,牌号但由于环氧树脂本身为线性,固化物呈三维网状E一51,辰星化工无锡
4、树脂厂;芳香族胺类固化剂,结构,交联度很高,并且经加热、固化及冷却过程4,4.二氨基二苯基甲烷(DDM),化学纯(CP),后的固化物,内部产生的应力对环氧树脂固化物国药集团化学试剂有限公司;011N型奇士增韧的耐冲击性能造成很大影响,一定程度上限制了剂,黏度50—100Pa·S,分相状况:透明,北京清它的应用范围J.随着国家高技术新兴领域的大奇士新材料技术有限公司;010N型奇士增韧不断发展,对环氧树脂的一些特殊性能如耐高低剂,黏度150~250Pa·S,分相状况:分相,北京清温性、低黏度及高阻燃性等都提出了更高的大奇士新材料技术有限公司;模具,自制
5、.要求.本文针对环氧树脂在电工领域耐高温性能1.2测试方法和主要仪器的需求,选用含有苯环的芳香族固化剂4,4-二1.2.1测试方法氨基二苯基甲烷(DDM),选用两种奇士增韧剂冲击试验:按照GB/T2571—1995树脂浇铸进行对比,通过一些测试和表征方法,为进一步体冲击试验方法进行,无缺口试样,跨距60mm,提高固化物的综合性能提供理论依据.冲击速度2.9m/s;拉伸试验:按照GB/T收稿日期:2013—06—19作者简介:李龙(1988一),男,辽宁铁岭人,硕士研究生在读,主要从事高分子材料加工与改性方面的研究通讯联系人:李安东(1957一),男,
6、辽宁沈阳人,教授,硕士,主要从事高分子材料加工与改性方面的研究.第4期李龙,等:EP/DDM固化工艺及增韧改性研究2568-1995树脂浇注体拉伸试验方法进行,跨度40nlnl,拉伸速度5mm/min;介电试验:按照2结果与讨论GB/T1409-1988固体绝缘材料在工频相对介2.1DDM的用量对环氧树脂E-51力学和电学电常数和介质损耗因数的试验方法进行,采用频性能的影响率不超过50MHz的零点指示法;DSC测试:按固化剂的用量需要尽量准确,这不但影响使照GB/T19466.3—2004塑料差示扫描量热法.用成本,亦影响设计产品最终性能的实现j.本
7、升温范围:室温一320oC,升温速率分别为5℃/实验所采用的固化剂4,4一二氨基二苯基甲烷min、10oc/min、15oC/min和20oC/min,氮气气(DDM)为芳香族胺,按照胺类固化剂的用量计氛,流量为50mL/min;热重分析:升温范围为室算公式:温至700oC,等速升温速率为10oC/min,氮气气W(100质量份数环氧树脂E-51所需胺类固氛,流量为15mL/min;红外分析:固化物研成粉化剂DDM的质量份数)/%=(胺的相对分子末状,再与KBr粉末研细,制成薄片后进行测质量/胺分子中活泼氢原子数)×环氧值试,波数范围4000—400
8、cm~.由此可以推出理论上固化剂DDM对环氧1.2.2主要仪器树脂的最佳质量份数为25份.按照理论上的用数显
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