乙醇脱水制乙烯实验.pdf

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1、实验六乙醇气固相脱水制乙烯动力学实验一、实验目的1、熟悉内循环式无梯度反应器的特点以及其它有关设备的使用方法。2、通过乙醇气固相催化脱水实验，巩固所学的有关动力学方面的知识。3、掌握内循环式无梯度（全混流）反应器的设计方程。4、掌握利用内循环式无梯度反应器获得反应动力学数据的方法和手段，巩固动力学数据的处理方法，并可根据动力学方程求出相应的参数值。二、实验原理本实验采用磁驱动内循环无梯度反应器，催化剂颗粒置于不锈钢筐内，不锈钢筐置于反应器内腔，反应器整体置于恒温电炉中。由于搅拌轮的推动作用,使气流强制循环，可使反应器内的反应混合物达到理想混合,即无浓度梯度和温度梯度，物料的流动方式近于全混流

2、。根据全混流反应器的设计方程可知，反应物的反应速率满足式（1）。FXmolAA0-'=r,()（1）AWgh其中，FA0——进料的摩尔流率，mol/h；XA——反应物A的转化率；W——催化剂质量，g；-rA`——反应物A的消耗速率，mol/(g·h)。由此可计算出反应物的反应速率。通过调整进料速率，可以得到不同的反应物转化率（或反应器出口浓度），从而可得出反应速率常数k与反应级数n。本实验的对象为乙醇脱水反应，该反应为平行反应，乙醇进行分子内脱水成乙烯，同时可能分子间脱水生成乙醚，参见式（2）和式（3）。2CHOH→CHOCH+HO(2)2525252CHOH→CH+HO(3)25242一

3、般而言，较高的温度有利于生成乙烯，而较低的温度则有利于生成乙醚。在给定温度压力条件下，在所述内循环无梯度反应器内，以60~80目分子筛为催化剂，在一定的乙醇进料速率下，进行乙醇脱水气固相反应。利用六通阀对产物进行采样分析，得到各组分的色谱分析面积百分比。利用表1所提供的校正因子按式(4)计算得出各组分的质量分数或摩尔分数。??????=(4)∑????表1各组分的校正因子名称乙烯乙醇乙醚水分子量28.146.174.118.0质量校正因子0.5850.640.670.55摩尔校正因子2.081.390.913.03表2实验数据举例进料量反应温度反应压力催化剂用量色谱面积百分比（%）(mL/m

4、in)(oC)(MPa)g乙烯水乙醇乙醚0.2290.00.1012.0423.027.230.619.2以表2数据为例，反应产物中乙烯的摩尔分率为：????2.08×23.0%?===0.251乙烯∑????2.08×23.0%+3.03×27.2%+1.39×30.6%+0.91×19.2%同理可得，x水=0.434，x乙醇=0.223，x乙醚=0.092进一步计算乙醇转化率：X=()原料中乙醇的量−产物中乙醇的量/原料中乙醇的量乙醇（5）x0.223乙醇=1-=1-=0.661x+x+2x0.251+0.223+20.092乙烯乙醇乙醚乙烯收率：生成的乙烯量Y=（6）乙烯原料乙醇量乙

5、烯生成速率记为r乙烯，根据全混流反应器的设计方程可知，乙醇进料速率乙烯收率r乙烯＝（7）催化剂用量由理想气体状态方程可得，反应器中乙醇的浓度为：?乙醇101000∗0.2233?===4.820mol/m乙醇??8.314∗(273.15+290.0)该反应的速率方程为：??=??乙烯乙醇ln(?)=?ln(?)+ln(?)乙烯乙醇求得不同进料速率下的r乙烯和C乙醇，对ln(r乙烯)和ln(C乙醇)作图，根据线性拟合的结果，即可求得反应级数n和不同温度下的反应速率常数k。调整操作温度，重复实验，得到不同温度下的速率常数k，根据阿累尼乌斯定律，k=kexp(−E/RT)(5)0知，Elnkk

6、=−ln0RT(6)将lnk对1/T作图，即可求出指前因子k和活化能E。0三、实验装置及试剂1.实验装置反应器结构参见图1。实验装置流程简图如图2所示。装置由三部分组成：第一部分是进料系统，由微量进料泵、氢气钢瓶和汽化器组成；第二部分是反应系统，由一台内循环式无梯度反应器、温度控制器和显示仪表组成；第三部分是取样和分析系统，包括产品收集器、六通采样阀在线气相色谱分析仪,六通采样阀结构及工作原理参见图3。12345678910111213141516171-压片，2-催化剂，3-框压盖，4-浆叶，5-反应器外筒，6-加热炉，7-反应器内筒，8-法兰，9-压盖，10-轴承，11-冷却内筒，12-

7、轴，13-内支撑筒，14-外支撑筒，15-反应器磁钢架，16-底筒，17-磁力泵图1反应器结构TIC-控温，TI-测温，PI-压力计，J-进液排放三通阀，TCD-热导池检测器1-氮气气体钢瓶，2-稳压阀，3-干燥器，4-过滤器，5-质量流量计，6-单向阀，7-缓冲器，8-预热器，9-预热炉，10-反应器，11-反应炉，12-马达，13-六通阀示意图，14-保温箱，15-气相色谱仪，16-冷凝器，17-转子流量