材料现代研究方法1章

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1、材料现代研究方法材料科学与工程学院第一部分晶体X射线衍射分析概述X射线分析方法是材料研究的重要手段之一。1895年德国物理学家伦琴发现X射线190年获诺贝尔奖1912年德国物理学家劳埃获得第一张衍射照片。获诺贝尔奖。1912年英国科学家布拉格父子确定了“布拉格方程”获诺贝尔奖。1928年盖革，弥勒发明计数管探测X射线。1943年商品型衍射仪出现1950年代以后衍射仪流行并不断改进并与计算机了联合1、结构分析2、相分析3、固溶体分析4、晶块尺寸5、内应力6、单晶取向7、织构8、非晶态研究9、探伤10、化学成分分析用途：第一

2、章X射线的产生和性质§1-1X射线的本质本质：电磁波=10-6－10-10cm具有波粒二象性:=h=hc/p=h/§1-2X射线的产生产生条件：1)、产生自由电子。2)、电子作定向加速运动。3)、在运动途中设一障碍。1、X射线管1)、阴极：螺线性金属钨丝2)、阳极(靶)：不同金属制成。3)、窗口：金属铍制成4)、焦点：电子轰击的地方。2、特殊的X射线管1)、旋转阳极2)、细聚焦X射线管3)、同步辐射§1-3X射线谱描述X射线强度与I与波长的关系曲线。一、连续X射线谱I：单位时间通过单位面积的X光子数。0：短

3、波限。m:Imax对应的。(一)实验规律I随连续变化1、电流i不变V0mIm1.502、V不变i0和m不变I3、阳极的原子序数Z：当i、V不变时ZI(二)形成的机理电子与阳极原子碰撞放出一个h能量的光子，多次碰撞形成光子流。每次碰撞辐射的光子能量不同所以形成不同的X光。极限情况：eV=hmax=hc/0所以0=hc/eV＝12.4/V(V以千伏为单位）(三)辐射强度每条连续谱曲线下的面积表示连续X射线的总强度（即靶发出的X射线总能量）。m2K11.1－1.410-9(四

4、)X射线管的效率例如：Z=74(钨靶)V=100KV则1％二、特征(标识)X射线谱(一）形成当V>某值时形状显著变化。反应了靶材料的特征。存在K和K两种特定波长的辐射。K又分成K1和K2波长非常接近。K1和K2的强度比大约为2:1所以K=2/3K1+1/3K2K和K的强度比为5:1（二）实验规律1、存在激发电压Vk－－与Z有关，ZVk2、Z不同k不同3、V(V>Vk)I特I特=Ci(V-Vk)nn=1.5–2C:常数特不变4、V工作/Vk=3－5时I特/I连＝最大(三)产生机

5、理电子把内层电子激出，内层空位，原子处于激发态，高能级的电子向低能级跃迁将辐射出标识X射线如：K层电子被激出则L层电子可能向K层跃迁，M层N层也可能跃迁。LK为：KVk即能量大于K系激发能。L、M、N辐射弱长。(四)莫塞莱定律标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构，而与其他外界因素无关。莫塞莱于1913－1914年发现：C、均为常数。§1-4X射线与物质的相互作用X射线通过物质，一部分被散射，一部分被吸收，一

6、部分透射。一、X射线的散射1、相干散射（经典散射，汤姆逊散射）物质中的电子在X射线电场作用下向各个方向辐射与入射线同频率的电磁波，这些新的散射波之间可发生干涉作用，所以称为相干散射。相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础。实际上，相干散射并不损失X射线的能量，只是改变了方向，但对入射方向来说，起到了衰减的作用。2、非相干散射（康普顿－吴有训散射）当X射线光子与束缚力小的电子发生碰撞时，电子离开原子并带走光子的部分能量成为反冲电子。入射光子改变方向，但能量减少，波长变长。>特征：1)散射线和入射线没有固定位向关系

7、，不能产生干涉。(增加背底)2)其强度随sin/的增加而增强。二、X射线的吸收1、光电效应：以光子激发原子所发生的激发和辐射过程称为光电效应被X光激出的电子称为光电子。由X射线激出光电子，辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线(或二次标识X射线)。激发K系荧光辐射，光子的能量至少等于激出一个K层电子所作的功Wkhk=Wk=hc/k只有>k才能产生光电效应。所以：k从激发荧光辐射角度称为激发限。从吸收角度看称为吸收限。可将吸收限与激发电压Vk联系起来：eVk=Wk=hc/kk=12.4/Vk在一般的衍射工作

8、中，荧光X射线增加背底是有害因素。在X射线荧光光谱分析中，则要利用它进行化学成分分析。2、俄歇效应原子K层电子被激出，L层电子例如LII电子向K层跃迁，跃迁的能量差若不以X光子(即荧光辐射)形式放出，而继续产生二次电离使另一个核外电子脱离原子变为二次电子，这种现象称为俄歇效应。这种电子称为俄歇电子。俄歇电子具有特征能