一种聚甲基硅烷类吸油树脂的制备及性能研究

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1、２０１５年第８期（总第１６１期）江西建材应用研究一种聚甲基硅烷类吸油树脂的制备及性能研究■郑舟，余训民，金虹■武汉工程大学化学与环境工程学院，湖北武汉４３００７３摘要：以醋酸为水解促进剂，尿素为ｐＨ调节剂，十六烷基三甲氧基溴化铵２．３吸油倍率的测定（ＣＴＡＢ）为表面活性剂，将甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷用称取大约０．１ｇ（ｍ１）样品，室温下浸没装有正己烷１００ｍｌ的烧杯溶胶凝胶法制备聚甲基硅氧烷吸油材料。在０．８ｇＣＴＡＢ、３０ｍｌ醋酸溶液中，用前端绑有橡皮套的镊子挤压样品数次。１ｍｉｎ后轻轻取出，滴淌（５ｍｍｏｌ／Ｌ）、１０ｇ尿

2、素、ＭＴＭＯＳ６ｍｌ、ＤＭＤＭＯＳ４ｍｌ的合成条件下，树脂对１０ｓ后，用滤纸擦去外围未吸收的正己烷，然后迅速称取吸油样品的质正己烷的吸收倍率达到最大６．２４ｇ／ｇ。，并由于其疏水性使树脂在正己量（ｍ２）。平行测定３次取平均值，按下列公示算出吸油材料的吸油倍烷／水溶液中选择性吸附正己烷，同时树脂具有较好的重复利用性。ＳＥＭ图表明树脂的内部有大量的大孔结构，ＩＲ图表明树脂含有Ｓｉ－Ｏ－率（Ｑ）：Ｑ＝（ｍ２－ｍ）ａｑａｑＳｉ、Ｓｉ－ＣＨ３、ＣＨ３－Ｓｉ－ＣＨ３、Ｃ－Ｓｉ－Ｏ键，不含有－ＯＨ，Ｓｉ－Ｏ－ＣＨ３键，ｍ２说明前体反应完全，ＴＧ／ＤＴＡ

3、表明树脂的热解温度高达３２０℃。３结果与讨论关键词：聚甲基硅氧烷疏水性溶胶凝胶法吸油性能重复利用性３．１醋酸对样品的影响在加入０．８ｇ十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ），添加醋酸３０ｍｌ，尿１引言素５ｇ，甲基三甲氧基硅烷６ｍｌ，二甲基二甲氧基硅烷４ｍｌ的条件下，单石油工业、机械制造工业、运输工业和餐饮业等产生的油类，进入一改变醋酸浓度：１ｍｍｏｌ／Ｌ、２ｍｍｏｌ／Ｌ、３ｍｍｏｌ／Ｌ、４ｍｍｏｌ／Ｌ、５ｍｍｏｌ／Ｌ、水体环境形成一种量大面广且危害严重的含油废水。含油废水处理手６ｍｍｏｌ／Ｌ、７ｍｍｏｌ／Ｌ，检测醋酸浓度对成品吸油量的影响。结果

4、如图３－段分为物理处理法、化学处理法、物理化学处理法和生物处理法［１－３］。１所示。而物理法中吸附法是一种比较清洁，无二次污染的除油方法。目前国［４］内外研究的油吸附材料主要有无机材料（如片状石墨）、天然有机材［５］［６］料（如木棉纤维）和合成聚合物材料（如聚丙烯酸酯）。其中合成聚合物材料越来越受到广泛的关注。一般的合成聚合物材料存在不可重复利用、吸油速度慢、“油水兼收”等缺点，从经济成本和环境污染成本来考虑，急需一种可重复利用经济效益好的环保型油吸附材料。为此，本文以甲基三甲氧基硅烷和［７］二甲基二甲氧基硅烷为原材料，制备聚硅氧烷吸油材

5、料。聚硅氧烷树脂是以Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ键为主链、硅原子上连接有机基团的交联型半无［８］机高聚物，具有中空形态结构和优良的疏水亲油性能。考察醋酸、图３－１醋酸浓度对吸油倍率的影响尿素、ＣＴＡＢ用量对材料的制备及其吸油性能的影响，同时测试了此材Ｆｉｇ．３－１ＥｆｆｅｃｔｏｆＨＡＣｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎｏｉｌａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ料的重复利用性能。采用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、热重差热分析（ＴＧ／醋酸的浓度对硅氧烷的水解影响很大。ｐＨ的升高时有助于加快ＤＴＡ）、红外光谱（ＩＲ）分别对树脂的表面形貌、热稳定性、化学键进行甲基三甲氧基硅烷和二甲基

6、二甲氧基分析，为实际工业生产打下基础。硅烷的水解，但是本文采用酸碱二步法，固定水解反应时间１小时２实验部分情况下，使用５ｍｍｏｌ／Ｌ的醋酸就能使硅氧烷水解完成。而过量的醋酸２．１主要试剂与仪器不利于碱性条件的凝胶反应。甲基三甲氧基硅烷（ＭＴＭＯＳ）：分析纯，阿拉丁公司提供；二甲基二３．２尿素对样品的影响甲氧基硅烷（ＤＭＤＭＯＳ）：分析纯，阿拉丁公司提供；醋酸：分析纯，国药在加入０．８ｇ十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ），５ｍｍｏｌ／Ｌ醋酸３０ｍｌ，集团化学试剂有限公司提供；十六烷基三甲氧基溴化铵（ＣＴＡＢ）：化学甲基三甲氧基硅烷６ｍｌ，二甲

7、基二甲氧基硅烷４ｍｌ的条件下，单一改变纯，国药集团化学试剂有限公司；尿素：分析纯，国药集团化学试剂有限尿素的添加量：３．５ｇ、４ｇ、４．５ｇ、５ｇ、５．５ｇ、６ｇ、６．５ｇ，检测尿素对成品吸油公司；甲醇：分析纯，国药集团化学试剂有限公司提供。量的影响。结果如图３－２所示。１０１电热鼓风干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂）；ＤＦ－１０１Ｓ集热式磁力搅拌器（金坛市岸头国瑞实验仪器厂）、ＳＨＡ－Ｃ数控恒温水浴锅（天津市太斯特仪器有限公司）、ＰＨＳ－３Ｃ精密ｐＨ计（上海精密仪器厂）ＢＳＡ－ＣＷ电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；ＷＱＦ－５１０／５２

8、０红外光谱仪（上海力晶科学仪器有限公司）；ＤｉａｍｏｎｄＴＧ／ＤＴＡ型热重／差热同时测定仪（铂金－埃尔默仪器（上海）有限公司）；Ｑｕａｎｔａ２００扫描电镜（荷兰ＦＥＩ公司）。２．２含硅吸油树脂