丙酰氯的生产工艺

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1、丙酰氯的生产工艺参考《精细有机化工原料及中间体手册》P1‐292三氯化磷法由丙酸与三氯化磷反应而得，器反应式如下：CH3CH2COOHPCl3CH3CH2COCl工艺过程为：将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应罐中，加入数粒磁片，控制外温50～55C回流约6小时，至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止。静置1～2h，分去下层亚磷酸，即得丙酰氯粗品。如所得粗品需提纯时，可采用蒸馏的方法，收集80C左右的馏分，即的成品。在丙酸：三氯化磷＝1.32：1的条件下，丙酰氯的收率为95％。消耗定额：丙酸（99.5％）990kg，三氯化磷（98％）690kg/T。

2、苯甲酰氯法由丙酸和苯甲酰氯作用而得。工艺过程为：苯甲酰氯和丙酸在100C左右反应，然后很快加热蒸出丙酰氯，所得粗品经分馏精制，收集78～80C馏分即为成品。对叔丁基苯丙酮的生产工艺参考《精细有机化工原料及中间体手册》P3‐194两步法以对叔丁基苯为原料，在三氯化铝催化下，与丙酰氯酰化而得。制备实例：在1000ml四口烧瓶上安装搅拌器、回流冷凝器（附一导气管）、滴液漏斗和温度计。然后依次加入120ml(0.77mol)叔丁苯、117g(0.88mol)无水三氯化铝以及150ml溶剂多卤代烃，再将反应瓶用冰水冷至10C以下，在充分搅拌下以适当的速度滴加71

3、ml(0.80mol)的丙酰氯，使反应温度维持在10C左右，丙酰氯加完后，在10～20C下，搅拌2～3h，停止反应，静置反应液。再将上述反应液在充分搅拌下倒入350ml（以完全化成水的体积计算）的碎冰中，再搅拌数分钟，然后将反应液移到3000ml的分液漏斗中，静置后分出有机相。将有机相先在常压下蒸出溶剂（回收再利用），然后减压蒸出产物，其沸程为118～124C（1.07MPa），收率为82.5％。参考《农药中间体手册》P3594‐叔丁基苯丙酮其制备方法是将叔丁基苯、无水三氯化铝和石油醚加入反应釜内，在搅拌下于20C滴加丙酰氯约2～2.5小时，加完后继续

4、反应1h，然后倒入冰水中，分出石油醚层，水层再用石油醚萃取1次，合并石油醚液，水洗，蒸馏回收石油醚，再减压蒸馏得成品。本品为液体，不溶于水，溶于酮类和苯类溶剂。物料的物性1.丙酸74.08无色液体。熔点‐24～23C，沸点141C，相对密度0.993，折射率1.3860，闪点88C（开杯）。能与水混溶，溶于乙醇、乙醚和氯仿。3本品低毒，对皮肤和粘膜有刺激作用。空气中最大允许浓度150mg/m。2.三氯化磷137.47一种强烈刺激性透明无色液体。熔点‐112C，沸点75.5C，相对密度1.574（21C），溶于苯、乙醚、氯仿、二硫化碳和四氯化碳。露于潮湿

5、空气中会水解生成亚磷酸和盐酸，产生白雾变质。必须密封贮藏。3.丙酰氯92.5无色或淡黄色液体，有强烈的毒性和刺激性，极强刺激皮肤和粘膜，甚至引起灼伤。遇水水解产生氯化氢。熔点‐94C，沸点80C，相对密度1.065（20C），折射率1.4051（28C）1.4032（20C），闪点12C(11C)。溶于水和醇，同时剧烈分解。4.亚磷酸无色结晶。相对密度1.651（21.2C）。熔点73.6C。沸点200C（分解）。易容于水和醇。在空气中缓慢氧化成正磷酸，加热到180C时分解成正磷酸和磷化氢（剧毒）。亚磷酸为二元酸，酸性比磷酸稍强，具有强还原性，容易将阴

6、离子还原成金属银，能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性，有腐蚀性。5.三氯化铝133.34相对密度2.44（25C），熔点190C（0.25MPa），生化温度177.8C。易容于水，溶于乙醇、氯仿、乙醚，微溶于苯。吸水性强，极易潮解，露于空气吸收水分水解为氯化氢。遇水后发热引起爆炸。有强腐蚀性。能与很多无机和有机化合物生成络合物。6.叔丁基苯134无色液体，微毒，易燃，不溶于水，能与醇、醚、酮、苯等有机溶剂混溶。熔点‐57.85C，沸点160C（常压），相对密度0.865～0.869。7.对叔丁基苯丙酮190.24具有特殊芳香气味的米黄色透明液体

7、。沸点105C（5mmHg）。