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1、稿号:(请在修改稿中注明稿号)ITO纳米棒的制备及其表征*朱协彬,姜涛,邱冠周,黄伯云(屮南人学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:利用化学共沉淀法,在InCX和SnCl“混和溶液中添加PEG-1000,并滴加浓度为25%氨水,制备了IT0前驱体,在温度700°C锻烧3h后得到ITO纳米棒。利用SEM、XRD、TEM-EDS和傅立叶-红外光谱仪分别对IT0纳米棒的形貌和尺寸、结构……关键词:IT0纳米棒;聚乙二醇-1000:共沉淀法;制备中图分类号:TB332(可写3个)文献标识码:A1引言纳米材料的性能不仅取决于其化学成
2、分,还与其粒子的结构和形貌密切相关。绝大多数纳米材料的结构和形貌直接决定其应用性能,因此纳米材料的结构和形貌控制研究成为当前材料科学研究的前沿和热点之一"7】。目前低维和准一维结构的IT0纳米颗粒,如纳米球形⑻,纳米针状⑼,纳米线3纳米棒和纳米管阳,引起了人们的极大重视。通常制备IT0颗粒的方法有共沉淀法U2,”⑸,气一液一固(V⑸法3,溶胶凝胶法⑴,水热合成法切、喷雾燃烧法呐9】和微乳法测。特别是共沉淀法制备的产品纯度高和均一性好,粒度细,成分可控,且有可以控制物性和颗粒形貌。通过添加表面活性剂,如聚乙二醇,也能影响颗粒形貌的变化。Ch
3、en等如用聚乙二醇为表面活性剂,使用氧化沉淀法成功合成了FeQ纳米棒。在本研究工作中,主要是利用添加表面活性剂PEG-1000,利用化学共沉淀法制备1T0前驱体,最终获得TTO纳米棒,并进行形貌和结构等表征及其机理分析。制备的TTO纳米棒有望在用于制备纳米IT0涂料方面提高其隔热性能,有待做迹一步研究。2试验,基金项目:国家杰出青年科学基金资助项目(50725416)(项II要有编号)收到初稿日期:2008-11-20(请在修改稿中注明)通讯作者:黄伯云作者简介:朱协彬(1964-),男,安徽滩溪人,博士,师承黄们云教授从事纳米复合氧化物
4、研究。2.1ITO纳米棒的制备2.1.1试验试剂按照777(Tn2O3)/^(SnO2)=9配制lmol/L的TnCh溶液和相应比例的SnCh溶液并混和,其中SnCh溶液由结晶SnCl4-5H20溶于一定量的蒸馆水中配制而成。取上述100ml混和溶液,加热并保持温度为70°C,此时加入lg的表面活性剂PEG-1000,充分搅拌成清亮的乳状液,滴加浓度为25%氨水进行水解,产生白色沉淀至pH值为7〜8,继续搅拌lh并陈化2h;用蒸馆水对沉淀物进……2.2样品的性能及表征IT0纳米棒的形貌的分析用日木日立公司S-4800高分辨场发射扫描电镜,
5、其能谱分析用Philips公司TecnalG220型透射电子显微镜,在乙醇介质中超声分散20分钟后,在铜网碳膜上进行测定分析。样品物象和结构分析采用北科大仪器厂XD98型X射线衍射仪,CuKa辐射,波长为1.54056X10Sm分析。FT-IR光谱曲美国Nicolet傅立叶一红外(FT-IR)光谱仪(Nexus)分析测定。3结果与讨论3.1表面形貌表征及其机理分析如图1所示为1T0纳米棒在锻烧温度700°C下不同时间的SEM图像,从屮观察可知IT0纳米棒平均直径约为e300nm,长度可达3000nm,长径比可达10,且具有比较好的分散性。
6、随着燉烧时间的延长,IT0纳米棒的形貌不变,尺寸变化不大。这是因为PEG-1000即聚乙二醇是非离子型表面活性剂函,其分子式为H-(0-CH2-CH2)n-OH,其中的桥氧原子-0-亲水,一CH2-CH2-亲油。文献泗报道,在通常……(图表题中英文都要写)表1ITO纳米棒化学成分表TabIe1ElementcompositionofITOnanorods化学成分(用中文)%W(0),1&2W(ln)75.4W(Sn)8.3W(In)/W(Sn)9.084结论利用化学共沉淀法,在InCl3^IISnCl4混和溶液中添加PEG-1000,并滴
7、加浓度为25%氨水,制备了IT0纳米棒,具有立方铁镒矿结构,且具有纯度高和分散性好等特点,平均直径约为e300nm,长度可达3000nm,长径比约达10。随着锻烧时间的延长,IT0纳米棒形貌不变,对尺寸影响不大。参考文献:[1]马洁,李春忠,陈雪花,等・[J]•无机化学学报,2005,21(10):1465-1470.[2]SreejithK,NuwadJ,ThinaharanC,etal.[J].Appl.Surf.Sci.z2007,253:7041-7045.⑸肖清泉稀土掺杂YAG荧光粉和Y-TZP纳米粉的制备及表征[D]・厦门大学
8、研究生院,2007.[23]沈钟,王果庭•胶体与表面化学[MJ•北京:化学工业出版社,1991.316.SynthesisandCharacterizationofITOnanorodsZHU