皮革甲醛检测方法优化探究

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1、皮革甲醛检测方法优化探究摘要：GB/T19941—2005皮革和毛皮甲醛含量的测定方法采用的是水萃取法，褪色严重，本底干扰大，影响检测结果。本文主要从前处理方法优化降低萃取液本底对甲醛含量测定的影响。试验结果表明，采用250mL水或250mL十二烷基磺酸钠溶液蒸馆法对皮革、毛皮样品进行蒸馆萃取均是稳定、准确的检测方法。关键词：皮革；甲醛；本底；水萃取甲醛是一种优良的有机化工原料，广泛应用于各类纺织印染加工行业［1］。甲醛也是一种有害物质，是一种变态反应原和强制突变剂。人们在穿着含有甲醛的皮革、毛皮制品时

2、，由于游离甲醛逐渐释放，会引发呼吸道炎症，引起头痛、腹痛、胸闷、皮炎、皮肤过敏等症状，长期高浓度的接触，还会存在致癌致畸的威胁［2-3］o随着人们对有害物质认识不断提高，各个领域对甲醛释放都进行了严格的控制。皮革毛皮的强制性标准GB20400—2006《皮革和毛皮有害物质限量》对甲醛含量检测进行了具体要求。GB/T19941—2005《皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》中对甲醛方法检测提供两种方法：色谱法与分光光度法。基于成本与效率考量，目前实验室较多采用分光光度法。然而，标准提供的分光光度法并未考虑到

3、皮革、毛皮在水萃取过程中，较严重的褪色所形成的本底干扰及对结果的准确性的影响。此外由于褪色剂对不同染料的褪色效果不一致，还会造成甲醛的吸附问题，从而导致检测结果的不准确。因此本文将从甲醛的前处理着手，通过萃取液的比对、水蒸馆法与水萃取法的比对，寻求在皮革、毛皮样品不褪色的情况下，对甲醛进行更加稳定和准确的检测。通过对皮革、毛皮的甲醛含量测试条件进行改进优化，为标准方法提供一个规范、严谨的补充。1试验部分1.1仪器和试剂Cary50紫外可见分光光度计（美国瓦里安）；ZHWY-110X50水浴恒温床（上海智

4、诚）;DHX-1005低温恒温循环器（宁波海曙科麦）；电子可调电炉（天津泰斯特）。甲醛标准溶液，浓度为11.0mg/L（国家标准物质研究中心）；纳氏显色剂：在1000mL容量瓶中，加入150g乙酸铁，用800mL三级水溶解，然后加3mL冰醋酸和2mL乙酰丙酮，用三级水稀释至刻度，用棕色瓶储存12h以上。乙酸铁、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。1.2试验方法1.2.1前处理方法（1）水萃取法准确称取试样2g（精确至0.1mg）,放入100mL的锥形瓶中，加入50mL已预热到4CTC的0.1%十二烷基磺酸钠溶液

5、，在（40±0・5）°C的水浴锅中振荡（60±2）mino温热的萃取液通过真空玻璃过滤器，密闭在锥形瓶中的滤液冷却至室温。（2）水蒸馆法准确称取试样2g（精确至0.1mg）,放入蒸憎瓶中，分别加入100mL.250mL和500mL三级水，在电热炉上蒸镭,蒸至馆出液为85mL.200mL和450mL停止。将憎出液转移至100mL.250mL和500mL的容量瓶中，用三级水稀释至刻度。（3）十二烷基磺酸钠溶液蒸馆法准确称取试样2g（精确至0.1mg）,放入蒸镭瓶中，分别加入100mL、250mL和500mL

6、的0.1%十二烷基磺酸钠溶液，在电热炉上蒸馆，蒸至馆出液为85mL.200mL和450mL停止蒸馆。将饱出液转移至100mL.250mL和500mL的容量瓶中，用0.1%十二烷基磺酸钠溶液稀释至刻度。1.2.2显色和测试移取5.00mL馆出液的稀释溶液于25mL具塞比色管中，再加5.00mL乙酰丙酮溶液，摇匀，将其置于（40±2）°C的水浴中放置（30±5）min显色，取出冷却至室温。以5.0mL三级水与5.0mL显色剂混合液为空白，于波长412nm处采用瓦里安cary50分别测定样品本底吸光度A0与样

7、品吸光度Al。1.3校准移取lniL浓度约为10.4g/L的甲醛于100mL容量瓶中，用水定容，再移取10mL定容50mL,稀释成浓度约为20.8mg/L的甲醛标准工作液。分别移取浓度约为20.8mg/L的甲醛标准工作液0.5mL>l.OmL、2.0mL>3.0mL>5.OmL、7.0mL于50mL容量瓶中，用水定容，稀释成浓度约0.216mg/L.0.432mg/L、0.864mg/L、1.296mg/L、2.160mg/L>3.024mg/L的一系列标准溶液（std2-std7）。用单标移液管分别吸

8、取5mL甲醛标准溶液于10mL比色管，加入5mL乙酰丙酮溶液摇动，放在（40±2）°C水浴显色（30±5）min,常温避光冷却（30±5）min,用5mL蒸馅水等体积显色剂做空白液作stdl,在412run下，采用瓦里安cary50测得吸光值,制作校正曲线。本次试验选用皮革、毛皮各一块作为研究对象，其中皮革、毛皮采用水萃取法测试时本底在仪器的可测量范围内。基于上述方法分别考量样品本底对其测试结果的影响，同时确定测试结果的稳定性。在此基础上，