浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点

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1、浅谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点摘要：陈艳丽，姜大伟，贾子涛，王金玲（辽宁省建筑材料科学研究所，辽宁沈阳110032）［摘要］氯离子的测定方法很多，GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准屮给出了两种氯离子测定方法。本文针对两种测定方法进行大量的试验操作，对试验中易出现的问题进行了分析总结。对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。［关键词］氯离子；测定；硫氤酸镀容量法；蒸憾分离一硝酸汞配位滴定法；操作要点［中图分类号］TQ172.16［文献标识码］B［文章编号］10.3969/JISSN1009-0142.2009.12.

2、006收稿日期］2009-12-102水泥中氯离了的來源主耍是原料、燃料、混合材料和外剂。水泥中氯离了是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。由丁•筋锈蚀是混凝土破坏的主耍形式Z-,所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定。因此，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入W0.5%的助磨剂和水泥屮氯离子含量必须W0.06%”的要求，充分体现出水泥行业对混凝土质量保证的承诺和责任心。关于氯离子的测定方法多，GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离了测定方法，即硫氧酸钱容量法（基准法）和蒸1：留分一硝酸汞配位滴定法（代用法）。下而分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，

3、并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的误差。1硫氧酸鞍容量法1.1原理试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却至25°C以下。以铁（III）盐为指示剂，用硫氧酸鞍标准溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下：氯离了与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+二AgClI硫飢酸镀与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+二AgCNSI1.2分析步骤与操作要点（1）称取约5g试样，加入50ml水。耍尽快搅拌使其完全分散混匀，否则试样容易沉在烧杯底部。（2）在搅拌下加入50ml硝酸

4、（1+2）,加热煮沸。加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸岀，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸广2mino硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结杲的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。（4）加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250ml锥形瓶中。过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。（6）滤液和洗液总体积达到约200ml,溶液在弱光线

5、或暗处冷却至25°C以下。滴定应在室温下进行，温度高，红色络合物容易褪色。（7）加入5ml硫酸铁鞍指示剂溶液，用硫氧酸鞍标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的岀现。(8)当硫氧酸镀标准滴定溶液消耗体积小于0.5ml时，要用减少一半的试样质量进行重新试验。2蒸憾分离一硝酸汞配位滴定法1.1原理用规定的蒸憾装置在250、26(TC温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸惚分离氯离了,用稀硝酸作吸收液，蒸懈10~15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端丁锥形瓶内，乙醇的加入量占75%(体积分数)以上。在pH

6、3.5左右，以二苯偶氮碳酰册为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。其反应式如下：蒸惚反应：3C1-+H3P04二HC1t+P043-滴定反应:Hg2++2Cl-=HgC12I终点时：Hg2++二苯偶氮碳酰肘二Hg-二苯偶氮碳酰肘(樱桃红)2.2分析步骤与操作要点(1)加入3ml水及5滴硝酸。(a)吸收加热蒸懈时产生的氯化氢。(b)进一步消除被蒸出的极少量的氢硫酸的干扰。(O让管下端与液面很好的接触。(2)称取样品，置于已烘干的石英蒸惚管中，勿使试料粘附于管壁。若有试料粘附于管壁，会有一部分试料没有发生反应，使测试结杲偏低。(3)加入5滴过氧化氢，摇匀。(a)分散试样，防止试样结块

7、。(b)蒸惚时生成的硫化氢被过氧化氢氧化成硫酸，而不被蒸岀。(4)加入5ml磷酸。(a)磷酸沸点比较高，溶解矿物的能力比较强，在高温下分解试料的同时，可使氯化物生成易挥发的氯化氢被蒸憎出来。(b)蒸憾过程中，还可以使其他卤化物和硫化物以相应的氢卤酸、氧硫酸形式同时被蒸懈出來，稀硝酸吸收液属于弱酸，不会吸收。(c)磷酸加完后要使碳酸盐中的二氧化碳排岀后再连接岀气管和进气管。(d)为了加快测定速度，减少测定时间，在前一组蒸憾时，可进行第二组样品测定的准备工作，加完磷酸后放