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1、香料乙酸异戊酯的制备河北化工医药职业技术学院实验浏览乙酸异戊酯的理化性质5乙酸异戊酯的用途6酯化反应9~11纯化液体有机化合物12液体有机物的干燥方法13传统的乙酸异戊酯生产14乙酸异戊酯的制备先进工艺15分液漏斗的使用方法16实验装置图19实验步骤20注意事项21实训报告22信息收集香料乙酸异戊酯的制备所用原料原料： 冰醋酸，异戊醇，浓硫酸，无水硫酸镁，10%碳酸钠溶液，饱和氯化钙溶液，饱和食盐水溶液。沸石产品乙酸异戊酯的理化性质外观与性状：无色透明液体，有类似香蕉的气味。熔点(℃)：-78沸点(℃)：143相对密
2、度(水=1)：0.88相对蒸气密度(空气=1)：4.5饱和蒸气压(kPa)：0.7(25℃)临界温度(℃)：326.1闪点(℃)：25引燃温度(℃)：379爆炸上限%(V/V)：7.5爆炸下限%(V/V)：1.0溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。乙酸异戊酯的用途1.乙酸异戊酯是一种重要的化工产品，用途广泛，是国内外允许使用的食用香料，是香蕉、草莓、杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香精的调制成分，2.可用作化妆品和皂用香料及合成洗涤剂等日化香精配方中，3.可用作溶剂及用
3、于制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。但主要用于食用香精配方中，用作食品添加剂。酯类化合物常用的制备方法用醇和酸酐反应，或用醇和酰卤反应9酯化反应的原理酯化反应：酸跟醇反应生成酯和水的反应。反应机理：酸脱羟基醇脱氢10酯化反应特点属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。11酯化反应注意事项（1）温度不能太高 （2）因为硫酸既可以是酯化的催化剂又可以是脱水剂还可以是酯水解的催化剂所以要将生成的酯及时导出使反
4、应正向进行 （3）生成的酯要通入碳酸钠溶液以去除多余的酸纯化液体有机化合物简单蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏分馏色谱分离技术本实验：洗涤、干燥和蒸馏液体有机物的干燥方法干燥剂恒沸脱水本实验：干燥剂（无水硫酸镁）传统的乙酸异戊酯生产主要以浓H2SO4做催化剂,具有选择性低、设备易腐蚀、产品易碳化及环境污染严重,利用自蔓延低温燃烧技术成功开发了一种纳米固体超强酸SO24-/Sm2O3催化剂.考察了该催化剂对乙酸与异戊醇反应制备乙酸异戊酯的催化活性,并与浓H2SO4、非纳米级SO42-/Sm2O3固体超强酸进行了比较.结果表明,
5、纳米级固体超强酸对该酯化反应具有良好的催化活性,且具有无污染、无腐蚀,可以循环利用等优点.实验研究表明,当n(乙酸)∶n(异戊酯)=1∶4,催化剂用量为0.25g,反应时间为2h,反应温度为110℃,其酯化率高达96%以上乙酸异戊酯的制备先进工艺将稀土硝酸盐与肌苷酸钠盐在常温下直接反应,得到絮状沉淀,采用常规的方法纯化。用氨基磺酸作催化剂,在不同条件下合成乙酸异戊酯.当异戊醇∶乙酸∶催化剂为1∶1.3∶0.02(摩尔比),不用带水剂,在140~150℃下油浴回流2h时,产率可达88.5%.由乙酸和异戊醇经酯化反应而得
6、。在乙酸和戊醇混合液中，加入硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成，催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成。强酸性树脂催化合成乙酸异戊酯分液漏斗的使用方法分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上
7、的塞子。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，医强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。使用注意事项1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分
8、液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。4)长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。三、方案实施实验原理实验仪器：圆底烧瓶（100ml)球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶（50ml)直形冷凝管尾接管分液漏斗（100ml)量筒（25ml)温度计（200℃)锥形瓶(50ml)电热套药品：冰醋酸（C.P.）、
