色谱类仪器分析

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1、八、色谱类仪器分析一、填空题1按流动相的状态分，色谱法可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法。2气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱桩系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。3电了•捕获检测器（ECD）一色谱检测器仅对电负性的物质有响应,特别适用于分析痕量卤代姪、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。4质谱的离子源除了电子轰击型（EI）源外，还有化学电离世（CD）及电感耦合等离子型（ICP）。5气相色谱分析中等极性组分首先选用屮极性固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。6载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕

2、获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是_氧气的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的烧类有机化合物除去。7火焰光度（FPD检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器。8在一•般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从小到大的顺序流liio9色谱定量分析吋，主要计算方法有内标法、外标法和归一化法和吾加法四种10质谱仪的三个坟重耍指标是：质量范围、分辨率和灵敏度。11GC/MS的定量方式有全打描和选择离子检测。12色谱柱的理论塔板数越人，表

3、示纽分在色谱柱中达到分配平衡的次数越一多，固定相的作用越显著，对纽分的分离有利。13气相色谱法的定性方法主要令保留值定性和标准加入法定性。14在气相色谱法中，常川的化学衍生物法有硅烷化、酰化和酯化。15液相色谱柱利气相色谱柱一样,在分离过程中受热力学和动力学因素的控制。16色谱峰的半峰宽是峰高为一半处的峰宽度。17气相色谱分析时，如果分析样品屮组分多而且沸点相差人，设定分析柱温时，应采川程序升温方式。18静态顶空分析方法的依据是一和平衡原理,当气液两相达到平衡后,分析气相样來测定液相样中的组分。二、单项选择题1•液-液萃取

4、中,为了选择性地萃取被测组分，以使用C接近于被测组分的溶剂为好。A沸点B溶点C极性D密度2.下列哪种试剂最适合萃取水中脂肪族化合物等非极性物质AA正己烷B二氯甲烷C乙酸乙酯D甲醇2.离子色谱法分析水中F一或C1一时，若水负峰对测定有干扰时，可于10OmL水样中加入1mLC来消除干扰。2.气相色谱法测定水中硝基苯类使用的蒸绸水应用D洗涤,电炉煮沸3〜5min,冷却装瓶备用。A甲醇B氯仿C丙酮D苯3.用活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法分析空气中苯系物时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部D时,样品应重新采样。A10%B15%

5、C20%D25%4.在气相色谱分析屮所使丿U的溶剂应首先BA提纯B检验有无干扰物C不提纯就可使川D熬憎处理后使川5.在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为oA2.5mmB0.32pmC0.53mmD1.5mm6.在标准GB/T17130—1997屮，氯仿、四氯化碳这两种卤代坯的分析方法是BoAGC—MSB顶空—GC—ECDC吹扫捕集—GC—FIDD溶剂萃取—GC—ECD7.用气相色谱分析苯和二甲苯的异构体，应选用的检测器为C。ATCDBECDCFIDDFPD10.用气相色谱分析农作物中含氯农药的残留量，应选用的

6、检测器为B。ATCDBECDCFIDDFPD11.在一根1m长色谱柱上，组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.5mm和1.6mm,测得两峰尖间距为2.48mm,问该柱的分离度为CA1.0B0.8C1.6D0.512.FID亦使川时，空气和氢气流量之比为A。A（10〜15）：1B1：1C1：5D1：（10〜15）13.色谱柱的口径与柱效及柱负荷的关系为。A色谱柱口径小，柱效髙，柱负荷大B色谱柱口径小，柱效高，柱负荷小C色谱柱口径小，柱效低，柱负荷大D色谱柱口径小，柱效低，柱负荷小14.使用TCD检测器，应注意oA先接通桥电流，

7、再通载气B先通载气，再接通桥电流C桥电流的接通与通载气先后顺序无要求15.拟用气相色谱法测定化合物666、DDT,选用下列哪种检测器较好B。A氢火焰离子化检测器B电子捕获检测器C火焰光度检测器D热导检测器16.下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是CA环己烷、乙膳、四氢咲喃B乙膳、四氢咲喃、环己烷C环己烷、四氢咲喃、乙膳D四氢咲喃、乙月青、环己烷17.下列物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是B。A正己烷、正己醇、苯B正己烷、苯、正己胛C止己醇、苯、止己烷D止己醇、止己烷、苯18.在气相色谱分析中,衡量两组分分离好坏的指标是一BoA灵

8、敏度B分离度C不纯度D保留时间19.用气相色谱分析乙苯、苯乙烯，应选用的检测器为DoATCDBECDCFPDDFID10.色谱检测器的“线性范围"是指。A标准曲线呈直线的范围B检测器呈线性时，最人和最小进样量之比C检测器呈线性吋，最人和最小进样量之差D故小进样量和址大进样量Z比21.气相色谱法中，当分离