【化工课件】农药分析作业

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1、高效、低毒、低残留杀虫剂毗虫咻分析方法介绍王金玲（031361005）（华中农业人学理学院湖北武汉，430070）摘要：本文主要讨论毗虫咻原药及中间体的各种仪器分析方法以及在水稻、蔬菜、水果、烟草、土壤中的残貂代谢仪器分析研究：高效液相色谱法（HPLC）,气相色谱法（GC）,极谱分析法等方法。关键词：毗虫咻仪器分析残留代谢高效液相色谱气相色谱极谱毗虫咻是毗I定类高效杀虫剂，选择性抑制昆虫神经系统屮的乙酰胆碱脂酶受休,阻断中枢神经的正常传导，使昆虫神经麻痹后死亡。毗虫咻具有高效、低毒、广谱、内吸及保护天敌的作用，并

2、且对酚虫、飞虱、叶蝉等刺吸式口器害虫有特效。毗虫咻的原药为口色结晶，纯品为无色晶体。熔点143.8°C（变态1）,136.8°C（变态2）,蒸汽压为2Xl（Hipa（20）其化学名为1-（6-氯-3-毗噪甲基）-N-硝基亚咪卩坐烷-2-基胺，结构式为：由于毗虫啦的化学结构屮，含有苯环等不饱和键，因此，在紫外光区冇较强的吸收，故可以用配有紫外检测器的HPLC进行检测。同吋，由于毗虫啦的化学结构中含有氯原子，而且熔点较低，可以用含有电子捕获检测器的气相色谱进行检测。另外，毗虫咻的化学结构中的硝基等不饱和键可以被还原，

3、因此，可以用电化学方法进行检测。以下对文献报道的多种仪器方法进行简单介绍。1、HPLC方法1.1、对原药含量进行研究曾唏等张志兰等叫牟兰等⑷；郑巍等叫对毗虫嚇原药及中间体进行高效液相色谱检测，色谱条件基本相同，大多为：紫外波长为270nm,流动相强极性，为甲醇与水的混合休系。在这些方法屮，将毗虫咻和其屮间体在同一检测系统屮的检测方法简要介绍如下，以供参考。1.1、实验部分a＞主耍仪器与试剂ShimadzuLC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外-可见检测器毗虫咻、2-氯-5-甲基毗噪、2-氯-5-氯甲基毗噪标

4、准品（含量99.%）；甲醇（AR）b、色谱条件色谱柱：Hypersil0DS24.OmmX300mm,idlOum；流动相：甲醇：水=48：52(V/V)；检测波长270nm；流速ImL/min,柱温为室温;进样量10uLo1.2.结果与讨论a＞分析条件选择为寻找一种适于同时测定三个化合物的波将三个化合物用流动相配成适当浓度，用萦外可见分光光度计扫描，测得三个化合物最大吸收波长分别为：毗虫^269.4nm,2-氯-5-甲基毗噪270.4nm,2-氯-5-氯甲基毗唳269.4nm,选择270nm作为检测波长。流动相

5、比例为甲醇:水为48：52(V/V),流速为1.0mL/min,柱温为室温时,成分与其它杂质均得到很好分离；毗虫咻、2-氯-5-甲基毗噪及2-氯-5-氯甲基毗噪保留吋间分别为(4.6、9.4和10.6min)o10is*51015时Rj(ain)时R(miei)图1混合液色谱團标准品b.工业甜•毗虫喑2.厶氯・5•甲基毗唉3.2•氯・$・氯屮川毗城b、标准曲线准确称取卩比虫啦、2-氯-5-甲基卩比噪及2-氯-5-氯甲基毗噪标准^50mg左右，先用少量甲醇溶解，再用流动相定容于25mL容量瓶，配成混合标准溶液。分别

6、吸取此液1・0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL容量瓶中,用流动相配成系列标准溶液。进样阀进样lOuLo在选定的的实验条件下测定相应峰而积。以峰而积对浓度作工作曲线。结果表明：在标准系列浓度范围内、浓度与峰面积有良好的线性关系，各组分的回归方程见表1：表1齐组分的回归方程及相关系数组分回归方程相关系数毗虫啦Y二-0.00519+0.48132X0.99982-氯-5-甲基毗噪Y二-0.00568+2.32882X0.99942-氯-5-氯甲基毗呢Y二-0.01409+2.11282X0.9998c、冋

7、收率及精密度实验准确称取卩比虫啦、2-氯-5-甲基卩比噪及2-氯-5-氯甲基毗噪样詁各50mg左右，先用少量甲醇溶解，再用流动相定容于25n)L容量瓶，配成混合样品；准确移取l.OmL混合样品溶液，分别加入1.0、2.0、3.OmL的上述混合标准溶液。用流动相定容于25niL容量瓶。按上述色谱条件进行冋收率测定，结果见表2。分别准确移取l.OniL上述样品溶液，用流动相定容于25niL容量瓶，在同样条件下进行精密度试验。结果见表3。表2齐组分的回收率组分平均回收率毗虫財100.42-氯-5-甲基卩比噪99.72-

8、氯-5-氯甲基毗噪99.6表3精密度实验结果组分标准偏差变异系数毗虫咻0.011.52-氯-5-甲基毗旋0.021.12-氯-5-氯甲基卩比噪0.021.01・2、残留代谢研究吴俐勤等⑹对水稻稻杆、水稻田小毗虫啦的残留动态进行研究；赵莉等⑺对萝卜、土壤屮毗虫啪'的残留动态进行研究；戴华等“对土壤、水屮毗虫咻的残留动态进行研究；曹爱华等对烟草和土壤中毗虫啦的残留动态进行研究