江南仪器分析原理

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1、江南大学现代远程教育考试大作业考试科目：《仪器分析原理》一、大作业题目（内容）：1、带状光谱形成的机理。一个电子能级的跃迁旺旺叠加许多振动能级，而一个振动能级的跃迁又可以叠加许多转动跃迁。若分子中的原子多于两个，跃迁的状态就更加多样复杂，分子发生电子能级跃迁时的这种能级多重叠现象，决定了分子光谱的形状一一带状光谱。2、紫外一可见光谱理想的光源是什么，常用的光源有哪几种？在使用波长范围内有足够的辐射强度和良好的稳定性，辐射是连续的，其强度不随波长的变化而发牛明显的变化。紫外光源——氢灯或宛灯，波长160^375nm；可见光源——餌灯或碘餌灯,波长350"1000nm3

2、、元素的原子化。试样中待测元素转变为气态的能吸收特征辐射的基态原子的过程，为元素的原子化。4、原子吸收光谱法的产生和过程。产生：基于试样蒸汽相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生的共振吸收，其吸光度在一定浓度范围内与蒸汽相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量。过程：试液以一定的速率被燃气和助燃气带入火焰原子化器中，当从空心阴极灯光源发出的某种元素的特征性锐线光产生的共振吸收，使光线减弱。火焰中基态原子的数目越多，浓度越大，吸光程度也越大，所以根据其吸光度即可测定试样中待测的元素含量。5、无火焰原子化装置及原子化过程。干燥-

3、灰化-原子化-净化四阶段进行程序升温干燥：在灰化或原子化过程中，为了防止试样突然沸腾或者渗入石墨炉壁中的试液激烈蒸发二引起飞溅，必须预干燥，温度一般在100°C左右，每微升试液的干燥时间为广2s。灰化：为了除去共存的有机物或低沸点无机物烟雾的干扰，灰化时间与试样量成正比。一般低于600°C时大部分元素不会损失，所以灰化温度应适当高一些吋间短一些。原子化：一般原子化温度每提高100%,信号峰提高百分之几。净化：试样热分解的残留物有时会附着在石墨炉的两端，对下次样品的测定存留着记忆效应，产生影响，故应在每次测定之后升高温度，并通入惰性气体“洗涤”，以使高温石墨炉内部净化

4、。6、柱效和选择性对色谱分离的影响。两色谱法距离近且峰型宽，严重重叠，柱效和选择性都差虽然两色谱法距较远，能很好分离，但峰型很宽，选择性好但柱效低两色谱法距较远且峰型窄的分离情况追理想，有良好的选择性和柱效改变流动相组成、极性（pll、强度或梯度洗脱）是改善柱效的最直接的因素，柱效影响到各组分色谱峰的峰形和它们之间的分离度。选择性受分离条件中流动相的组成、种类、pH、色谱柱温度和固定相种类的影响，选择性的大小影响到各组分的分离度。7、从色谱图上可以获得哪些信息?根据各种保留值，进行定性分析根据面积峰高，进行定量分析根据保留值及区域宽度，可以评价色谱柱的分离效能，以及

5、相邻色谱峰的分离程度根据两峰间的距离，可以评价同定相或流动相的选择是否得当根据色谱峰的个数，可以判断样甜所含组分的最少个数8、气相色谱法的特点。分离效率高（能同时分离和测定组成极其复杂的多组分混合物）、灵敏度高（检测下限10-14-12~10g）、选择性好（能分离性质极其相似的物质，如同位素、同分异构体、对映体组成的复杂混合物）、分析速度快（一般只需要几分钟几十分钟）、应用范围较广泛（在仪器允许的气化条件下，凡能够气化且热稳定的、不具腐蚀性的气体都可以分析）9、火焰离子化检测器（FID）构造及工作原理。结构：氢火焰离子化检测器（FID）由电离室和放大屯路组成。FID

6、的电离室由金属圆筒作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴附近有环状金属圈（极化极，又称发射极），上端有一个金属圆简（收集极）。两者间加90〜300V的直流电压，形成电离电场加速电离的离子。收集极捕集的离子硫经放大器的高组产生信号、放大后物送至数据采集系统；燃烧气、辅助气和色谱柱由底座引入；燃烧气及水蒸气由外罩上方小孔逸出。工作原理：FTD的工作原理是以氢气在空气中燃烧为能源，载气（N2）携带被分析组分和可燃气（H2）从喷嘴进入检侧器，助然气（空气）从四周导人，被侧组分在火焰中被解离成止负离离子，在极化电压形成的电场中，止负离子向各自相反的电极移动，形成的离子流被收集极收、输出

7、，经阻抗转化，放大器（放大107〜1010倍）便获得可测量的电信号.10、高效液相色谱的定性方法。在定性分析屮，采用保留值定性，或与其他定性能力强的仪器分析法连用，在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能岀峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。11、蒸发光散射检测器的原理和应用。蒸发光散射检测器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂昔、黄罠甲昔等。1993才由Alltech公司商业化生产