色谱分析法第六章液相色谱法概论

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1、1第六章液相色谱法概论26.1概述液相色谱的特点是以液体作为流动相。和气相色谱不同，液体作为流动相时，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展过程中，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱(PaperChromatography)、薄层色谱(ThinlayerChromatography)和柱液相色谱(ColumnLiquidChromatography)。根据溶质在两相中分配的机理，有吸附色谱、分配色谱、离子色谱、排阻色谱、亲和色谱等。目前液相色谱主要指柱液相色谱。6.1.1液相色谱技

2、术发展简况6.1.2高效液相色谱法的特点6.2液相色谱过程的理论6.2.1溶质在色谱过程中的保留3图6.1反相色谱中lgK′与脂肪族碳原子数之间的线性关系6.2.2液相色谱过程中的谱带扩展图6.2溶质带在填充柱中扩展的示意图4图6.3１）径向分子扩散２）溶质在流动相流动中的扩散３）填料颗粒表面滞流层对溶质扩散的影响5图6.4溶质分子在填料颗粒表面和颗粒内部的传输和传质过程示意图４）颗粒内滞流层对溶质扩散的贡献５）动力学阻力６）液相色谱过程动力学方程式6.2.3柱效和板高方程１）板高和板数2)折合参数（Reduc

3、edParameters）63)板高方程图6.5根据Knox方程作的h与v的关系图6.3高效液相色谱柱柱是由柱管和固定相两部分组成的，是色谱分离过程的中心环节。合成填料的研制建立了高效近代柱色谱发展的基础，它的变化和变化速度比色谱系统任何部分都快、都大。新填料、新柱型不断出现。76.3.1固定相图6.6液相色谱柱填料的主要类型6.3.2柱型6.3.3柱的选择性8图6.7苯衍生物在Permaphase两种填料柱上的分离96.3.4柱效的控制和评价图6.8峰不对称因子的测量6.4液相色谱流动相及其选择性6.4.1流

4、动相的作用液相色谱系统流动相有几个名称：溶剂（Solvent）、洗脱液（Eluant或Eluent）或载液（CarrierLiquid），与此相应的被分离的物质称之为溶质（Solute）或洗脱物（Elute，Eluite或Eluate）。106.4.2作为流动相的溶剂性质图6.9液相色谱用溶剂的选择①溶剂具有稳定的化学性质。②溶剂的选择与使用的检测器要有相容性。③溶剂黏度既影响系统的压降，也影响分析时间。④溶剂可以从市场买到并易于纯化。⑤溶剂的沸点不应太低。⑥溶剂的毒性应尽可能小，并不易起火。⑦成本低。116.

5、4.3常用的溶剂6.4.4溶剂的分类图6.10溶剂选择性的分组126.4.5缓冲溶液和流动相添加物6.5液相色谱过程中溶质的分离和分离速度的控制6.5.1分离度图6.11溶剂选择性的实际例子136.5.2分析时间图6.12柱温对柱分离效能的影响146.5.3液相色谱过程控制图6.13液相色谱中各种变数之间的关系图