气相色谱基础知识习题及答案

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1、1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解.挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体试样，在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3•试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在

2、的问题。解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律:(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。(2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。(3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是

3、氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。151(2)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。5.色谱定性的依据是什么?主要有哪些定性方法解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)混合进样(4)多柱法(5)保留指数法(6)联用技术⑺利用选择性检

4、测器6.常见气相色谱检测器及缩写:TCD-热导池检测器FID-火焰离子化检测器ECD-电子俘获检测器FPD-火焰光度检测器PFPD-脉冲火焰光度检测器NPD-氮磷检测器PID-光电离检测器MSD-质谱检测器三、检测器分类1、根据样品是否被破坏破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD>PID、ECD、IRD2.根据相应值与时间的关系积分型检测器、微分型检测器。目前流行的检测器都是微分型检测器。3、根据对被检测物质响应情况的不同通用型检测器，如：TCD、FID、PID选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD6.根据检测原理的不同浓

5、度型检测器：测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。凡非破坏性检测器，均为浓度性检测器。7.哪些检测器对组分有破坏?能否举个例子说明一下！破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED非破坏性检测器：TCD、PID、ECD、IRD如FID,检测过程中样品中的组分会在FID中燃烧掉，因此已经被破坏，无法再次检测，属破坏性检测器。再如TCD

6、,只是依靠热导能力来检测，从TCD出来后，组分仍然保持不变，没有被破坏，因此属于非破坏性检测器。由于没有被破坏，因此可以在TCD后再连接FID等其他检测器来继续检测。有些检测还会用到氢气做载气,载气的选择根据是什么呀？与检测的组分有关系吗？还是与检测器有关系？各种柱子是否有固定的载气呀？还是都可以使用?载气的选择需要考虑1、样品组分特性，2、色谱柱的要求，3、检测器的要求，这三方面因素综合考虑。H2的优点是载气便宜易得，容易纯化，柱内线速度范围宽等；缺点是易泄漏，安全性差。He的优点是载气纯，柱内线速度范围宽；缺点是价格高。的优点是载气便宜；缺点是杂质含量较多

7、,线速度范围窄。6.能否简单的解释下常用的检测器产生信号的原理吗?TCD：利用组分与载气导热系数不同FID：利用组分燃烧时会产生离子碎片ECD：利用组分与载气对电子的俘获能力不同FPD：利用组分燃烧时会产生化学发光，发出特征波长的光子