氨气中水份脱除工艺研究

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1、氨气中水份脱除工艺研究颜庭勇张文波尹泉生（苏州市创新净化有限公司，江苏苏州相城区北桥镇希望工业园友胜东路9#215144）摘要：高纯氨是电子工业中氮化膜的成膜气体，已经在半导体,液晶而板，氮化稼系LED牛产中得到广泛应川;在多晶硅太阳能电池领域的高纯氨的应用也在不断增加。针对NH3中的水份脱除工艺研究，对于气态猱在脱水过程中出现的各种复杂问题解决，确保设备长期稳定运行，纯氨含水量小于1PPm以下。关键词：高纯氨；脱水；问题解决；稳定运行；0引言氨气在常温常压下为具有特殊刺激性恶臭的无色有毒气体，比空气轻。氨在常温下稳定,但是在高

2、温分解成卷和氮。一般在一个大气压下450~500°C时容易分解成氢氮混合气。在空气中可燃，但--般难以着火，如果连续接触火源就燃烧，有时也能引起爆炸。氨呈碱性，具有强腐蚀性。氨气用途广泛包括•氮肥、桜盐硝酸、风索丙烯酰胺、氢辄酸、无机试剂、药品、染料、金熾表而氮化、制冷剂、半导体用气体、氧化、氮化膜、化学气相淀积、标准气等。目前工业制取液氨的方式主要是利用氢和氮在高温高压时在催化剂的作用下介成得到的。其粗气中的组成朵质主耍含有微虽硫、水份、一氧化彼、氮气、氧气、铁杂质及其它机械杂质和油等杂质。液氨中含有硫可通过脱硫装迸脱除，含有

3、的汕份可通过活性碳吸附，含有的机械杂质可通过梢密过滤装置过滤，氨中含有的杂质气体可以通过萃取梢镉I：艺解决。氨中的水份在氨气的杂质中占有的比重较大，在实际应用解决过程中遇到的问题也较多，特别是氨气最终的脱水深度及脱水过程中产品气露点稳定性是整个工艺脱水过程中克服的难点。随着电子工业的发展，对NH3纯度耍求及杂质含量耍求极高。鉴于高纯氨气良好的应用前景，进一步开展NH3纯度的技术研究，提高产品气的纯度是十分必要的。1.氨气中杂质气组成及其物化性质1.1氨气中杂质组成【产品名称】液体无水氨（液氨）【产品简介】液爼分子式：NH3分子＞

4、：17.03国家标准：GB536-88【质量标准】表一原料液氨指标指标名称指标优等品一等品合格品氨含量％299.999.899.6残留物含董0.1（重量法）0.20.4水份％W0.1————汕含量，mg/kgW5（重量法）————2（红外光谱法）—饮含量，mg/kgW1————.2氨气的产品指标电子工业川氨应符合下表，国家标准：GBT-14601-93表二电子工业用氨技术指标项目指标氨纯度，10"（体积分数）299.999氧含106（体积分数）<2氮含量，i（r（体积分数）<5一氧化碳含量，10°（体积分数）<1烧含s（crc3

5、）,io6（体积分数）<1水份含屋，10"（体积分数）<3总杂质含量，10"（体积分数）101.NH3脱水干燥纯化工艺研究2.1NH3脱水干燥工艺原理：氨气中水份的脱除主耍采用的是选择吸附的原理，选择吸附是利川固体吸附剂对气体中各级分的吸附能力不同，达到分离或纯化气体的目的。一切固体物质表面都有一种不饱和力场，其作用范围相当于分子宜径大小。因此对于接触固体物质的表面的气体分子具有一定的吸附作用。只有多孔物质具有很大的内表面枳，才有明显的吸附效应。对于氨气中水份的吸附主要采用物理吸附的方式，物理吸附时，吸附剂和吸附质Z间同时存在吸

6、附和解吸的作用。在•定的温度下，解吸速度等于吸附速度时，达到吸附平衡。.2吸附剂的选择吸附剂对各种气体和选择吸附能力，主耍取决于吸附剂的组成和结构，气体分子的人小和极性，以及吸附的条件（如温度和压力）等.表三常用气体分子的大小气体名称分子的临界直径（埃）分子的长度（埃）氢气2.43.0氮气N?3・0~3・644・09氧气Q3.4~3・83.8水蒸汽比02.7、3・13.2氨气NH,3.65~3・8—表四各种吸附剂的有效孔径分子筛型号有效孔径（埃）钾A(3A)3.0(3.2)钠A(4A)4.2(4.8)钙A(5A)5.0(5.5)

7、钠X(13X)9.0(10.0)硅胶（细孔）20以下活性氧化铝10'20山于我们是脱除氨气的水份根据农三及表四我们可知对于采用分子筛吸附采用3A分子筛吸附是最合适的,3A分子筛的有效孔径比氨气分子小，不吸附氨气，乂比水蒸汽的分子巴径人，因此能够吸附氨气的水份。2.3氨气干燥的工艺流程氨气干燥脱水的工艺流程如图一所示，主要包括干燥塔、管道冷却器、将密氨过滤器、切换阀门、电气控制部分。干燥塔内设有加热装置，并于外筒内设有冷却水盘管，分子筛装于塔内，干燥塔外设保温装置。从图一我们可知，工艺中设有两只干燥塔，当其中一只干燥塔工作时处于常

8、温吸附氨气中的水份，输出干燥的氨气供后级使用，另一只塔处于再生过程，再生过程主耍是对再生干燥塔内的吸附剂进行加热，然后利用干燥的纯氮或惰性气体将吸附剂中的水蒸气在高温状态下解吸出來。再生塔床层温度在300-350"C维持4~6小时后，再生干燥塔停止加热，再生干燥