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1、化学实验论文邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：李志红实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间：XX年5月12日一、实验目的：掌握研究显色反应的一般方法。掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。学会制作标准曲线的方法。通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程,一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包
2、括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。干扰。有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的e=X10L•mo1•cm-lo配合物配合比为3：1,PH在2-9之间。在还原剂存在下，
3、颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸瓮胺。此方法选择性高Br3+>Ca2+、IIg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VP03-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂：1、仪器：721型723型分光光度计支5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸
4、尔球1个，天平一台。2,试剂：铁标准溶液100ug・ml-l,准确称取铁盐NH4Fe2・12H20置于烧杯中，加入盐酸疑胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馆水稀释至刻度充分摇匀。铁标准溶液10ug•ml-l.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中，并用蒸憾水稀释至刻度，充分摇匀。盐酸疑胺溶液100g・L邻二氮菲溶液・L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸憾水稀释至所需浓度。醋酸钠溶液・L-1U-1四、实验内容与操作步骤：1.准备工作清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。配制铁标溶液和其他辅助试剂。开机并试至工作状态，操作步骤见附录。检查仪器波长的正确性和吸收
5、他的配套性。2.铁标溶液的配制准确称取铁盐NH4Fe・12H20置于烧杯中，加入lOmlHCL加少量水。溶解入500m1容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100ugml-1铁标准溶液容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入盐酸轻胺溶液，摇匀，放置加in后各加入邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸憾水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入Ugm1-1铁标准,,,,,,,然后分别加入
6、邻二氮菲溶液，醋酸钠溶液，用蒸憾水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：5.铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶，加人含铁未知试液，按步骤显色，测量吸光度并记录.K=B=-R*R=CONC.=K*ABS+BC=ml-l6.结束工作测量完毕，关闭电源插头，取出吸收池，清洗晾干后人盆保存.清理工作台，罩上一仪器防尘罩，填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.五、讨论：在选择波长时，在440nm450nm间每隔10nm测量一次吸光度，最后得出的入mix=51Onm,可能出在试剂未摇匀，提供的
7、入mix=508nm,如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。在测定溶液吸光度时，测出了两个9,实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。本次实验阶段由
