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1、仪器分析习题答案•色谱分析部分第18章色谱法导论部分习题解答18-1^答：利用待分离的各种组分在两相间的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同而进行分离的方法(也叫层析法或色层法)速差迁移是因为不同组分在两相间的分配系数不同而引起的。按照tR=tm(l+KVs)可见，Vm速差迁移取决于色谱热力学因素，包括固定相与流动相的性质与组成,组分性质以及固定相与流动相的体积比。分了离散是因为分子在色谱分离过程中存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力造成的，按照速率方程可知，分子离散取决色谱动力学因素，包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分子扩散系数、固定液
2、膜厚度、以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。18-5.解：(1)由题可知，各组分保留时间和色谱体系死时间分别为：tA=18.0min,tB=25.0min,tM=2.0min所以，组分A和B的调整保留时间分别为：tA?=tA-tM=16.0min；tB?=tB-tM=23.0min所以，B组分相对于A的相对保留值为：QB,A'tRtR(2)因为tR=tM(l+k),所以k=-l=tMtM'tA16.0所以，A组分的保留因子为：kA===8.0tM2.0'tB23.0B组分的保留因子为：kB===11.5tM2.0/tB
3、23=/==1.438tA16(3)因为组分在流动相屮的停留时间等于流动相在柱中的停留时间,分子在固定相的平均时间等于组分的调整保留时间，所以B组分在流动相和固定相的停留时间分别为：/tB,m=tM=2.0min；tB,s=tB=23.0min2.0=8.0%25.023.0=92.0%B组分在固定相的停留时间占保留时间的分数为：25.0B组分在流动相的停留时间占保留时间的分数为：18-9答：影响色谱峰区域扩张的因素包括填料颗粒大小、填充均匀程度、流动相流速、柱温、分了扩散系数、固定液膜厚度以及色谱柱长度、形状和色谱系统死体积等因素。18-12>答.
4、(1)因为最佳流速uopt为：uopt=(Cm+Cs),而当流动相的分子量增加时，组分在流动相中的扩散系数Dm下降，因此分子扩散相B下降，流动相传质阻力项Cs增加，所以最佳流速uopt减小。因为N2比H2分子量大,所以用N2作载气比用H2作载气更小的最佳流速uopto(1)因为最小板咼Hmin为:Hmin2dpd22YDmk2kf=AB(Cs+Cm)=A+?(0.01?u+q?u)22u(l+k)Dm(l+k)Ds可见，用N2作为载气时，因为组分在流动相中的扩散系数Dm小，所以最小板高Hmin小。(2)当流速大于uopt时，控制柱效的因素为传质阻力。
5、因此，随着流速增加，传质阻力大幅增加，板高增加。同时，用N2作载气时，组分在流动相中的扩散系数Dm小，传质阻力大，因此板高增加幅度大。(3)当流速小于uopt时，控制柱效的因素为分子扩散。因此，随着流速下降，分子扩散增大，板高增加。同时，用N2作载气时，组分在流动相屮的扩散系数Dm大，分子扩散小，因此板高增加幅度小。(4)快速分析需要采用比较高的流动相流速，为了保证高流速下的高柱效，应采用H2作为载气。18-14>解:由题目可知：L=18cm；tR(A)=16.40min,tR(B)=17.63min；WA=l.llmin,WB=1.21min；tM
6、=1.30mino(1)按照理论塔板数的计算公式N=16(tR2),所以：WtR216.402)=16()=3492.7Wl.lltR217.632)=16()=3.396.7W1.213对于A组分分离的理论塔板数为：NA=16(对于B组分分离的理论塔板数为：NB=16(因此，该色谱柱的平均理论塔板数为：N=(NA+NB)2=3.44?10(1)平均理论塔板高度为：H二L18==5.23?10・3(cm)3N3.44?10(2)按照分辨率的定义式，分离度为R=2(tRB-tRA)2?(17.63-16.40)==1.06WA+WB1.11+1.21色
7、谱分离需耍的时间取决于最后一个组分的出峰时间，因此本色谱体系分离需要的时间为组分B的保留时间，即17.63min0(4)按照分辨率的理论式R=kNa-l??2,当固定相和流动相的性质、相比和流4al+k2N=L,即：R氏LH动相流速等都保持不变时，k、a和H均保持不变，所以有R*所以,1.06；所以L=36.0cmo=1.5L当柱子的其它性质和分离条件不变时，组分在柱上的k不变，即组分在柱子上的迁移速度不变。按照tR二L,有tR-Lo所以组分B在长柱上的保留时间tR为：ux17.6318,tR=35.3mino=tR36所以在长色谱柱中，分离时间为3
8、5.3mino18-20>解：因为：wi=Aifi?100%Afii所以，对于乙苯有：u)i=Aifil80
