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1、乙酸乙酯论文无水氯化亚锡合成乙酸乙酯摘要：目的以无水氯化亚锡为催化剂，乙酸和乙醇为原料，在常压下合成乙酸乙酯。研究在无水氯化亚锡催化下乙酸，乙醇用量、反应时间等因素对产物收率的影响，并确定适宜的反应条件。方法用正交设计的方法确定最佳反应条件。结果在乙醇比乙酸的摩尔比为1.7:1,催化剂用量24g,反应时间50min,反应温度74°C-80°C,产物收率可达68%。结论反应时间对产品收率的影响最大，在本实验范围内，在选定的实验条件下,乙醇与乙酸的摩尔比为1.7:1,催化剂用量24g,反应时间50min,反应温度78°C最好，产物收率可达68%。关键
2、字：乙酸乙酯，催化合成，无水氯化亚锡引言乙酸乙酯是一类重要的有机溶剂和有机化工基本原料，其用途非常广泛。目前我国采用传统的制备方法即以乙酸和乙醇为原料，浓硫酸为催化剂直接催化合成乙酸乙酯。传统酯化生产工艺虽成熟，但也存在着明显的缺点：浓硫酸严重腐蚀设备，给生产带来了安全隐患;反应过程易发生脱水,醯化，碳化等副作用，后处理复杂而困难；产品收率低。研究者对新型酯化催化剂展开了大量研究，如有机固体酸，无机固休酸。而此实验以无水氯化亚锡替代浓硫酸用于合成乙酸乙酯的催化剂，它除了可克服浓硫酸催化剂存在的缺点外，还短反应时间，提高收率，操作简便等优点。以产物
3、的收率为考查指标，研究不同的温度对乙酸和乙酯酯化反应过程的影响，产物的高低。1实验试剂与仪器1.1实验试剂与配制1.1.1实验材料无水乙醇（工业级）冰醋酸（工业级）无水碳酸钠（分析纯）氯化钠无水氯化钙（分析纯）无水硫酸镁（分析纯）无水氯化亚锡（分析纯）1.1.2调配试剂饱和碳酸钠：在2000ml的烧杯里加1200ml水，量取适量的无水碳酸钠加入烧杯中溶解，直到不能溶解为止，过滤。饱和氯化钠：在2000ml的烧杯里加1200ml水，量取适量的氯化钠加入烧杯中溶解，直到不能溶解为止，过滤。饱和氯化钙：在2000ml的烧杯里加1200ml水，量取适量的
4、无水氯化钙加入烧杯中洛解，直到不能洛解为止，过滤。1.2实验仪器CL・3型恒温加热磁力搅拌器2L的三口烧瓶一个球形冷凝管一个100°C温度计一支1L的锥形瓶一个接受管玻璃塞两个磁石两个铁架台2L烧杯四个500ml烧杯两个玻璃棒蒸憾头1L的分液漏斗一个布氏漏斗抽滤瓶真空泵量筒。2工艺流程按醇酸比1.7:1投料…回流…蒸僻-洗涤■-萃取…干燥一抽滤…精f留…计算收率3实验步骤3.1回流搭好回流装置（见下图），球形冷凝管最上面是装有无水氯化钙的干燥器，称取无水氯化亚锡48g,乙醇793ml,乙酸458ml。先在2L三口烧瓶内放入磁石，再依次加入称取好的
5、无水氯化亚锡乙醇和乙酸，通冷凝水,打开CL・3型恒温加热磁力搅拌器的总开关，打开搅拌的开关，调到适当的搅拌速度，打开加热的开关，调到适宜的温度档。当反应达到74°C,开始计时60mino3.2蒸憾回流一小时后停止加热，将装置改为蒸馆装置（见下图）。开始蒸憾，待反应温度达到74,开始收集74°C-80°C的憾分。当接受管那不再有馆分滴下来时，停止加热，关掉电源。接下来底就是洗涤萃取部分，在蒸憎的同时己经配置好洗涤要用的试剂：饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液饱和氯化钙溶液。3.3洗涤萃取蒸憾完成后，将上述收集的憾分进行洗涤萃取。我们选用的是1L的分液漏斗
6、，进行3批次的洗涤。缓慢加入配好的饱和碳酸钠溶液用分液漏斗进行萃取。加入的饱和溶液的比例最佳的状态是1:1的等量。并震荡均匀使得两相溶液体间接触均匀，静置分层，分去下层水相层，用PH试纸测上层的PH,若仍是酸性就继续用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。让后放掉水层。再倒入等体积的饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层。等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层，分层下层的液体，酯层从上口倒入干燥的锥形瓶中。3.4干燥将洗涤萃取后得到的溶液进行干燥，称取适量的无水硫酸镁放入溶液中，静置干燥30mino3.5抽滤对锥形瓶中的液体进行抽滤，把得到的滤液进行精憾，
7、精憾装置同上图3.6精徭这次收集的还是74°C~80°C的憾分，直到三口烧瓶中的溶液被蒸憾完后，停止加热，拆除实验装置，此次实验完成。剩下5组反应条件及用量见表1表13.7结果计算X=(m/M)*100%式中：X—产物收率(%)m—实际得到的乙酸乙酯的fi(ml)M—理论得到乙酸乙酯的量(ml)根据反应式可知理论得到乙酸乙酯的摩尔数应与投入原料的摩尔数一致按醇酸比1・7:1投料,乙醇投入793ml(13.6mol),乙酸投入458ml(8mol),理论得到乙酸乙酯为8mol,既704g所以M=780.5ml4实验结果为了弄清个因素对酯化反应的影响
8、程度，按试验方法，对反应时间催化剂用量进行了两因素六水平正交实验，结果见表2表25讨论5.1最大影响因素依据表2实验结果所得，可以看出反
