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1、重庆三阳化工有限公司质量管理体系文件名称：工业硅粉分析标准编号：SY/TZ.ZB-XX日期：20091003日期:20091016日期:20091022日期：拟制：李建平修订：李建平审核：龙先兵批准：版号：B分发编号:20091031发布20091101实施重庆三阳化工冇限公司发布1主题内容与适用范围本标准规定了硅粉的技术要求、检验规则及分析方法。本标准适用于本公司生产三氯氢硅用工业硅粉的质量检验。2引用标准2.1SY/GD.ZB-01《技术文件编写规定》2.2GB/T14849.1—GB/T14849.3工业硅化学分析方法第一部分至第三部分2.3GB/T603—2002《
2、化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》3技术指标指标名称合格品粒度，目60〜120纯度，%98.5Ca,%W0.2Al,%WW0.3Fe,%wW0.5B,%wP,%wW0.54测定步骤4.1抽样4.1.1取样：每批进料（不超过10t）中，选取不少于20%的包装件（至少不少于3件），于每个包装件下100-200mm深处取其重量不少于0.3%的小样，混匀。4.1.2试样处理4.1.2.1用四分法缩分混匀的小样，取样量约200go4.1.2.2将所取小样通过0.149mm标准筛（100目）。4.1.2.3过筛后的小样分成两份，一份作分析试样，一份保留。4.1.2.4分析试样于2
3、00°C左右烘干2h,置于干燥器中冷却至室温待用。4.2制样试样溶液制备4.2.1第一种制备方法（用于GB/T14849.1—GB/T14849.3分析方法）称取l.Og试料（4.1.2.4）。（平行两份，以下同）置于100毫升钳皿中，加入0.5毫升硫酸（1+1）,20〜25毫升氢氟酸（密度为1.14g/ml）（如果釦皿过小可分次加入），分次滴加硝酸（1+1）至试料大部分溶解，移钳皿于砂浴上加热至试料完全溶解并蒸干。将钳川L置于450±25°C的高温炉中，待冒尽硫酸烟后取出冷却。于钠1UL中加入5.0毫升盐酸（1+1）沿皿壁加入20、30毫升水，加热至残渣完全溶解，冷却。移
4、入500毫升容量瓶屮，用水稀释至刻度，混匀。（总试液A）4.2.2第二种制备方法（用于GB/T14849.4分析方法）试样应通过0.149mm标准筛，用磁铁吸去铁粉。称取试样0.25克置于1OOmL皿屮，用水润湿，分次加入10mL氢氟酸（密度为1.14g/ml）,待剧烈反应停止后，滴加硝酸（1+1）至试料完全溶解，加入1讥高氯酸（密度1.67g/ml）,继续加热使试样溶解完全,并冒尽高氯酸口烟，取下冷却。加入5n）L盐酸（1+1）,用少许水洗皿壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，移入lOOmL容量瓶屮，用水稀释至刻度摇匀。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液4.3硅粉粒度测
5、定将4.1.1试样通过120目标准筛，而不能通过60目标准筛。即硅粉粒度合格4.4铁含量的测定按GB/T14849.1或按本标准4.8分析方法测定4.5铝含量的测定按GB/T14849.2或按本标准4.8分析方法测定4.6钙含量的测定按08/丁14849.3或按本标准4.8分析方法测定4.7ICP分析工业硅粉中铁、铝、钙、硼和磷含量4.7.1方法提要试料用氢氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟除去硅、氟等，残渣用盐酸溶解。试样溶液引入等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试液中各元素的含量。3试剂4.7.2试剂4.7.2.1高氯酸（P1.67g/mL）,优级纯。4.7.2.2氢
6、氟酸（p1.14g/mL）,优级纯。4.7.2.3硝酸（1+1）,优级纯。4.7.2.4盐酸（1+1）,优级纯。4.7.2.5各分析元索标准贮备溶液使用冇证系列国家标准物质（溶液）。4.7.2.6标准溶液4.7.2.6.1多元素标准溶液的配制原则：互冇化学干扰、产生沉淀及互冇光谱干扰的元素应分组配制。4.7.2.&2将标准贮存溶液（4.7.2.5）稀释为1OOug/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。4.7.2.6.3将标准贮存溶液（4.7.2.5）稀释为10ug/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。4.7.3仪器电感耦合等离子体光谱仪。4.7.
7、4分析步骤4.7.41分析试液的制备：精确称取0.5克硅粉置于PTFE站竭中，加水湿润，加0.5%甘露醇0.3毫升混匀，加入10毫升HF,缓慢加入5毫升HNO3混匀，在石墨炉屮通氮气蒸干（温度W150度)，取出，趁热加入2毫升HNO3溶解，再加入15毫升水混匀，微热溶解，转移至5()毫升容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀即可仪器参数：冲洗时间30秒泵速50转每分短波积分时间20秒长波积分时间10秒重复次数3次谱线选择B208.9nmAs189.0P178.2Ca317.9Fe259.9Cu324.7AL167.0Mg27
