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1、2001年第1期江西化工·25·聚丙烯酰胺分子量测定准确度探讨刘劭农周华水陈雪梅(江西昌九农科化工有限公司南昌330012)摘要:本文对流径时间,恒温温度,浓度等误差通过计算及实验检测分析其对分子量测定准确度的影响。关键词:聚丙烯酰胺分子量准确度1前言3结果与讨论聚丙烯酰胺(PAM)是一种水溶性有机高分子量计算按目前普遍用于粘度法计算[η]分子产品,具有絮凝、减阻、助滤、流变性调节1.515PAM分子量公式:M=()计算。0.000373等功能,广泛应用于石油钻探、选矿、造纸、纺3.1流径时间的影响织、医药以及
2、污水处理等方面。其用量与日俱流径时间对分子量的影响可通过对数学增,而PAM的重要特性之一主要表现在平均模型进行微分,计算出在不同分子量下所对应分子量上。实际运用中对1000万以上的PAM,的dM。[η]特别是石油三采对分子量要求更高,直接影响1.515dM=d(),将[η]=0.000373到PAM的科研、生产及贸易,有必要对影响检tt测分子量准确度因素进行分析,以便了解误差2(t0-1)-Lnt0-2代入得:m×s对分子量准确度的影响。2t/t0-2Lnt22实验部分t0-0.515dM=1.515×(×2)
3、×m×s×0.0003732.1试剂与药品21t1PAM:自制2×(2t/t0-2Ln-2)m×s×0.0003732t0NaCl:AR2.2仪器:2t01×(-2×)×tt0tt0乌氏粘度汁4-0.57式中:t为PAM流径时间(s)501超级恒温水浴(30±0.05℃)t0为1mol/LNaCl溶液流径时间(s);秒表:分度值0.01Sm为PAM的称样量(g);磁力搅拌器s为固含量。2.3检测方法:式中dM为m×s即PAM净含量的函数,GB/T12005.1-89聚丙烯酰胺特性粘数在讨论dt影响时,先测S,固
4、化m×s为测定主法,测30±0.05℃时PAM的[η]GB/T0.095g,可知称样量,在此条件下测分子量。12005.2-89聚丙烯酰胺固含量测定方法·26·江西化工2001年第1期测三个样其M分别为:M样1=1092(万)其中T与t、M关系如图二。从中可看出TM样2=1546(万)M样3=1777(万),按变化对M变化的量的趋势,只要控制在相应参数求dM分别为:30±0.05℃,由温度影响的M便能控制在5万4dM样1=15.0×10dt左右。tdM4dM样2=15.0×10dt11112004dM样3=15
5、.3×10dt若将m×s固化为0.057g时,110.511004M样1=1086万dM样1=29.3×10dt15010004M样2=1539万dM样2=30.9×10dt4M样3=1806万dM样2=31.5×10dt29.330.3T由此可知,当m×s值固定时,分子量大的图二样dt对dM影响略微大些,同一个样当m×s3.3浓度的影响[η]值较小时,dt对dM影响大些。当m×s=0.057g同样我们对M=()进行微分0.000373时,如粉状PAM,s为95%时,称样量为0.06g,2t/t0-2Lnt2×
6、2称样量已经很小,故我们可用t0-0.515dM=1.515×()C×0.00037330242t/t0-2Lntt20-×()dc对于样2取C=0.075g/0.0003731812100ml64得dM=-31541×10dc0.20.40.60.81.0C=m×s/v根据误差传递原理,及GB/T/4dM样2=30×10dt来分析。12005.1对m精度要求,固含量s分析精度要求当dt=0.2s时,dM=6万,按GB12005.1-得dc=10-4即dM=-3万,在规定要求下89中,0.2s为允许分析极差,即
7、由时间导致的满足分析要求。误差在测定要求之下能满足用粘度法测高聚按GB/T12005.1可测高分子PAM,通过上物分子量的误差要求,也即由于纯流径时间误述计算及实验情况可知以上各步操作可能带差导致分子量误差一般不超过6万。来的误差对分子量准确度的影响大小。3.2恒温温度影响按GBA12005.1-89方法,改变超级恒温水浴温度,测样1数据如下:T°(℃)t(s)M(万)M-M30℃(万)参考文献:29.3111.06121511029.4110.781192871、超高分子量聚丙烯酰胺水解体理化性能的测定29.
8、5110.50117065《化学工程师》1995,629.6110.3011544929.7110.101138332、GB/T13940-92聚丙烯酰胺29.8109.9211241929.9109.78111383、GB/T12005.1-89聚丙烯酰胺特性粘数测定方29.95109.7211094法30.0109.681105030.05109.641100-54、GB/T120
