粗硫酸铜提纯实验

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1、一、实验目的（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。二、实验原理1.粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。Cu2+与Fe3+的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的Kθsp=4×10–38，而氢氧化铜的Kθsp=2.2×10–20，当c(Fe3+)降到10–6mol∙L－1时，pH=3.53而此时溶液中允许存在的Cu2+量为大大超过了CuSO4∙5H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。从上述计算可以粗略看出，Cu

2、2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的。由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu2+与Fe2+似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+杂质的现象），达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+与Cu2+分离的目的。从氧化反应中可见，应用

3、H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4∙5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。2.目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条

4、件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25%KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）

5、、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。三、仪器和药品仪器：150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA409PC）广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）药品：2mol∙L–1NaOH、1mol∙L–1H2SO4、2mol∙L–1HCl、6mol∙

6、L–1NH3∙H2O、3%H2O2、25%KSCN、粗硫酸铜四、实验步骤1．粗硫酸铜的提纯（1）称量和溶解称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL1mol∙L–1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。（2）氧化和沉淀边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL3%H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L–1NaOH溶液，直至溶液的pH≈3.7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(O

7、H)3沉淀沉降。（3）常压过滤先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。待全部滤完后，弃去滤渣。（4）蒸发浓缩和结晶将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1H2SO4调至pH1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。（5）减压过滤待蒸发皿底

8、部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中