【精品】扫描微电极法测量金属微区腐蚀电位电流分布——Ⅰ扫描微电极测量系统

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1、粗住期4期中国腐蚀与防护学报Vol.2,No.4W82年12月JOURNALOFCHINESESOCIETYOFCORROSIONANDPROTECTIONDecember1982扫描微电极法测量金属微区包位分布*I扫描微电极测量系统田昭武.林昌健卓向东（厦门大学化学系）摘要扫描微电极法测定金属微区腐蚀电位及电流密度分布是研究金属局部腐蚀的重要手段。本文店评述了目前利用扫描电极测京金屈表面电位分布的各种方法基础匕，建立了新的实验系统。文中阐述了本方法的电化学理论基础，提出了获得外径低达数微米11具有良好电化学性能的Ag/igCl参比电极，设计制造了微参比

2、电极在样品表面附近自动扫描的机械装理，研制了具有爲输入阻抗，强抗干扰能力的电位分布测定仪器，还介绍了测量电流密度分布等方法。本实验系统具有较高的测ia•梢度，整套装置简易可行.能满足测员实际腐蚀体系的要求。—、引言金属局部腐蚀是一种十分普遍且危害性极大的腐蚀形式，已成为当前腐蚀科学中重要的研究课题。然而，由于金属局部腐蚀过程的特殊性和复杂性，目前研究金属局部腐蚀的电化学方法仍比较少c发展能在局部腐蚀现场迅速检测金属界面上各微区电位和电流密度细微变化的“微区”电化学测量方法，对于深入硏究金属局部腐蚀的电化学过程和局部腐蚀机理，显然是十分重要的。扫描微电极

3、恻定金属表面微区腐蚀电位电流密度分布是研究金属局部腐蚀的重鹫手段。•这种方法（与一般的电化学方法比较）具有可在无外加极化扰动下（也可以在极化貳件下）对电极表面微区进行定位电化学测最的特点。通过测定金属表面电位和电流密度分布，可确定当金属在介质中发生局部腐蚀时的阴阳极区位置分布及活性大小，观察魔蚀点间的相互竞争消长过程及影响因素，研究蚀点发生发展过程，从而评价耐蚀合金的耐局部腐蚀能力・因9•••..而引起了国内外腐蚀科学家们卜泛兴趣和重忍。.•；本文II动打描装堂的机械加工原協州电信磯材厂的大力协助.待此致谢・•♦中国腐烛与防护学报，2卷根据腐蚀电化学基本

4、理论，巳发展了用参比电极测虽金属表面腐蚀电位分布的方法。早在三十年代,Evans等〔"首先对模拟体系手动逐点测量了电位分布图；到了七十年代,IsaacsC2>和Gainer等〔3〕发展了自动扫描装置，对某些体系进行了自动测量记录，比较成功地研究了一些金厲局部腐蚀行为"】。但缺点是测量精度还较低，与一般实际腐蚀体系差别大，且设备复杂，难以推广。在国内这种方法迄今尚未实现。由于实际腐蚀体系电位分布信号微弱，干扰严重，要求具有良好性能的微参比电极在车常靠近且平行于界面上进行扫描测量，这样就必须建立一套具有相当高精度的自动扫描装置及高输入阻抗，强抗干扰能力，能一

5、次测定多道等电位线的先进电子仪器。本工作的目的是研究建立具有测量精度高，设备简易可行，便于推广，能满足研究实际腐蚀体系要求的扫描:微电极测量系统，并对耐蚀合金的局部腐蚀行为开展一系列的研究。二、原在介质中金属腐蚀的本质是电化学过程。由于金属表面电化学特性的不均一，导致了金属表面各部位的电位不同，这就形成了金属表面的局部电偶电池（见图1）。电偶电池提供.了金属发生局部腐蚀的“驱动力”。金属是良导体，其表通基本上是等电位的。在溶液中，电流从阳极区流向阴极区,厂、O+c—>RkO+efR国1腐蚀电偶电池模型由于溶液相对于金属具有大的电阻，局部腐蚀电流通过介质便

6、亦了电位降，即形成了电场分布。在介质中，这一电场的发生、发展与消失直接反映了局部腐蚀的发生、发展与终止。因此，若能获得金属表面的洛液中电位和电流密度分布图像及兵发展，是十分有利于对金属局部腐蚀行为的研究。介质场中电位值是空间坐标的函数®=y（x、y、z）,利用参比电极捲近且平行于电极表面扫描，由等电位测忸仪（下文.详述〉自动记录4（x、y）=e±2AV……一系列等电位线，可得到直观的等电位分布图（见图2）或电流密度分布图。阳极区的中心位登

7、,其电位值表示了阴、阳极活性的大小。究实际体系中局部腐蚀的发生和发展。由此通过分析电位分布图形式及其随时间的变化，可以研三、实验系统1-微参比电极：微参比电极是微区电化学研究的关键部件。测量微区•电位分布，首先必须具有电化学性能良好的及满足其他特殊要求的微参比电极。微参比电极的外形尺寸及阻揄等综合枠酩押*讪彭响了薇阪由命的涮哥焙滋.微电极技术在医学和生物学上巳被广泛地用于研究生物体内细胞膜电位，细胞组织pH值以及生物体内有关离子浓度变化《5〕。用这一枝术研究金属局部腐蚀，还是近十多年来才发展起来的〔6~心.目前用于研究腐蚀的微参比电极有两类■一类是PW.

8、,Sn.Sb.・W等金鼻电极，另一类是以玻璃毛细管作盐桥的非极化参比电极（如甘汞