高分子实验讲义设计

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1、高分子化学实验讲义指导老师：娄帅实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的：1）、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2）、掌握减压蒸馆的原理及操作过程。二、实验原理：（实验原理在预习时可以简化，挑重点写）甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合。本体聚合由于反应组成少,只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快,不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合

2、以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度聚合度，散热好，易操作。甲基丙烯酸甲酯在BPO引发下自由基聚合：（HCH.IfnCH：Y—C（X）CH：CHr-C%自CJOCHs由基聚合属连锁反应，一般有三个基元反应：链引发，链增长，链终止（有时还会出现链转移）反应。链引发：R-+MM->RM-链增长：RM-+M^RMMMM-+MT…一>M-链终止："~M・+~~M死,聚合物本实验采用本体聚合，当反应到一定程度时粘度增大，大分子链自由基

3、活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减慢，而小分子单体却依然可以自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，乂继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物的性质，这是我们不想看到的。图1、为聚合反应的变化规律，图中曲线表明：聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。在转化率超过20%以后，聚合速率显著增加，出现自动加速效应。而转化率达到80%以后，聚合速率显著减小.最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使聚合反应完全。为

4、避免出现自动加速效应，可通过冷却降温与控制粘度的方法，在预聚时控100制粘控制在度，并温度时间/min图1•聚合反应的变化规律以适应在较低温度下聚合。恒温水浴锅甲基丙烯酸甲酯（MMA）80^90°C时（引发剂的半衰期适当）,三、实验仪器及药品：仪器：试管具塞锥形瓶药品：过氧化苯甲酰（BPO）四、实验步骤：1、预聚洗净并干燥玻璃仪器，加热水浴锅到80〜90°C。称取0.05g引发剂BPO放入带磨口的小锥形瓶中，再加入15ml单体MMAo在水浴锅中加热锥形瓶，盖上塞子（不要老是摇动），当瓶内的预聚物粘度与甘油

5、（或新鲜蜂蜜）粘度相近时，立即停止加热，冷却至室温。2、灌模取一干燥洁净的试管（可适当地加些许装饰物），为避免有气泡产生，将预聚物缓慢、呈细流线状倒入试管中，注意切勿完全灌满，应预留一定空间以防胀裂。3、聚合将试管封口，放在40〜50°C的烘箱屮聚合24小时，直至硬化。最后在100°C情况下处理0.5至1小时，使反应趋于完全。4、脱模敲碎试管，得聚合物有机玻璃。五、要求：实验报告中必须写出实验现象和实验结果。思考题必须做。六.思考题1）、制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物？2）、在本体

6、聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？实验二乙酸乙烯酯的聚合（乳液聚合）聚醋酸乙烯酯乳液（Polyvinylacetate,简称PVAc）最重要的应用是作为胶粘剂，它除了具有粘接强度大、耐久性好、粘结层坚韧、使用温度范围宽、制造成本低廉外，还具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能，在胶粘剂中所占的比例也越来越大。被广泛用于木材加工、家具组装和建筑装潢等领域。PVAc乳液也存在一些缺点，主要是耐水性差，在湿热条件下其粘接强度会有很大程度下降，其成膜的抗蠕变性差。因此，为了更好满

7、足市场的要求，扩大其应用范围，许多研究者对PVAc乳液进行改性。主要集中在共混、共聚、保护胶体、乳化体系和引发体系等方面。一、实验目的1.掌握乳液聚合的实验方法和乳液聚合的特点。2.掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。3.了解乳液聚合的配方及乳液聚合中各组分的作用。二.实验原理（实验原理在预习时可以简化，挑重点写）乳液聚合是指在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌，使单体在水中分散成乳状液，由引发剂引发而进行的聚合反应。乳化剂是高分子乳液聚合的重要成份，乳化剂的选择十分重要。作为表面活性剂，可有利于降低单体与

8、水的表面张力，增加单体在水中的溶解度，形成胶束和乳液单体液滴。常用乳化剂除聚乙烯醇外，还有乳化剂OP（聚氧乙烯辛酚醛）和聚氧乙烯匏麻油等。通常使用复合型乳化剂。乳化剂用量通常为0.3%〜0.5%o临界胶束浓度CMC、亲水亲油平衡值HLB和三相平衡温度是乳化剂最重要的三个性能指标。将能够形成胶束的最低乳化剂的浓度称为“临界胶束浓度”。亲水亲油平衡值HLB的大小反应乳化剂的亲水、亲油性倾向的相对大小；三相平衡温度则是乳化剂在水中能