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时间:2019-09-25
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1、土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的一个障碍因素。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量,和由此确定的盐分类型和含量,可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态,以作为盐碱土分类和利用改良的依据。1—8.1 待测液的制备方法原理 土壤样品和水按一定的水土比例混合,经过一定时间振荡后,将土壤中可溶性盐分提取到溶液中,然后将水土混合液进行过滤,滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。主要仪器 往复式电动振荡机;离心机;真空泵;1/100扭力天平;巴氏漏斗;广口塑料瓶(1000ml)。操作步骤 称取
2、通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中,加入去CO2水500ml,用橡皮塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡3分钟,立即用抽滤管(或漏斗)过滤,最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊,则应重新过滤,直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中,不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定,应立即进行,其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。1—8.2 水溶性盐分总量的测定(重量法)方法原理 取一定量的待测液蒸
3、干后,再在105—110℃烘干,称至恒重,称为“烘干残渣总量”,它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后,即为水溶性盐总量。主要仪器 电热板;水浴锅;干燥器;瓷蒸发皿;分析天平(1/10000)。试剂 (1)2%Na2CO3,2.0克无水Na2CO3溶于少量水中,稀释至100ml。(2)15%H2O2。操作步骤:吸出清晰的待测液50ml,放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W1)中,移放在水浴上蒸干后,放入烘箱,在105—110℃烘干4小时。取出,放在干燥器中冷却约3
4、0分钟,在分析天平上称重。再重复烘2小时,冷却,称至恒重(W2),前后两次重量之差不得大于1mg。计算烘干残渣总量。在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液,使残渣湿润,再放在沸水浴上蒸干,如此反复处理,直至残渣完全变白为止,再按上法烘干后,称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。结果计算 水溶性盐总量%=(W3-W1)/W×100式中,W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g) 1—8.3 碳酸根和重碳酸根的测定方法原理 在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下,用标准盐酸
5、滴定时,反应按下式进行:Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点)(1)NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8为甲基橙终点)(2)当(1)式反应完成时,有酚酞指示剂存在,溶液由红色变为无色,pH为8.2,只滴定了碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时,有甲基橙指示剂存在,溶液由橙黄变成桔红,pH为3.8。主要仪器 滴定管;滴定台、移液管(25ml);三角瓶(150ml)。试剂 (1)0.02mol/L盐酸标准溶液:配制方法参照土壤全氮测定,用标准硼砂溶液
6、标定。(2)0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。(3)0.1%甲基橙指示剂(水溶液)。操作步骤 吸取待测液25ml于150ml三角瓶中,加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色),用标准盐酸滴至无色,记下消耗的标准盐酸毫升数V1,若加入酚酞指示剂后溶液不显色,则表示没有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴,继续用标准盐酸滴定,由橙黄滴至桔红色即达终点,记下消耗的盐酸毫升数V2。结果计算CO2-3mmol1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100CO2-3%=mmol1/2CO2-3/k
7、g土×0.030HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=(V2-V1)×C/W×100HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×0.061 式中V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数;C—标准盐酸的摩尔浓度;W—吸取待测液的毫升数相当的样品量;0.030—每1/2mmol碳酸根的克数;0.061—每1/2mmol重碳酸根的克数100—换算成每百克土中的百分数。1—8.4 氯离子的测定(硝酸银滴定法)方法原理 根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多,利用分级沉淀的原理,用硝酸银滴定
8、氯离子,以铬酸钾作指示剂,银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点),多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀,即达滴定终点。反应如下:NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓滴到等当点时,过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用,产生砖红色的铬酸银沉淀。K2CrO4+2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量,即可计算出氯离子的含量。主要仪器 滴定管;滴定台;移液管。试剂 (1)5%铬酸钾指示剂:铬酸钾(K2CrO4
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