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1、深圳大学实验报告课程名称:仪器分析实验实验项目名称:实验三X射线衍射与晶体物像分析学院专业:应用化学指导教师:朱才镇报告人:习雯影学号:2006141075班级:06应化同组人员:习雯影赵倩冯倩张秋吉郑艳萍实验时间:2009422实验报告提交时间:200956教务处制实验时间:2009422实验报告提交时间:200956教务处制1实验目的1、了解x衍射的基木原理以及粉末x衍射测试的基木H的;2、学握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别;3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。2实验原理1、晶体
2、化学基本概念晶体的基木特点与概念:①质点(结构单元)沿三维空间周期性排列(晶体定义),并有对称性。②空间点阵:实际晶体屮的几何点,其所处几何环境和物质环境均同,这些“点集”称空间点阵。③晶体结构二空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域,其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。monoclinicanortiuc(tricliiuc)对于大多数晶体化合物来说,其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数冃、成核方式等条件的影响,品格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结品条件的影响易发生改变。品体的
3、形成过程可分为以下儿步:初级成核、分子链段的表血延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表而成核、分子间成核、晶体生长、品体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念,将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞,并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间肓介最多,同时体积最小。1848年Brasis证明只有14种点阵。cPDFMAINTusestheBravaisnotationfordescribingthepatternlatticeBravaislatticeCrystalsyste
4、mDescription(Simple)cubicCubica=b=c,a=0=y=90*Body-centeredFace-centered(Simple)tetragonsTetragonala=b*c,a=^=7=90-Body-centeredtetragonal(Simple)OrthorhombicOrthorhombica^b^c,a=&=7=90"Body-centeredOrthorhombicBase-centeredOrthorhombicFace-centeredOrtho
5、rhombic(Simple)RhombonedralRhombohedral(Trigonal)a=b=c,a=
6、i=T^90*(Simple)HexagonalHexagonsa=b*c,a=^=90*.t=120*(Simple)MonocinicMonoclinica^b^cla=y=90*.p^90"Base-centeredMonoclinic(Simple)AnorthicAnorthicJriclinic)cubictetragonalorthorhombicrtiombohedr
7、alhe?cagonal(trigonal)品体内分子的排列方式使品体具有不同的品型。通常在结品完成后的品体屮,不止含有一种晶型的晶体,因此为多晶化合物。反Z,若严格控制结晶条件町得单一晶型的晶体,则为单晶。2、X衍射的测试基本目的与原理X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致和互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的人小,衍射一强度是由晶胞屮各个原了及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论,倒易点落在Ewald球上是
8、产生衍射必要条件。1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故山不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与品体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与品体结构的关系可用布拉格方程表示:2dsin0=nA式中〃
9、为晶面间距;n为反射级数;&为掠射角;2为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。X射线衍射(XRD)是所有物质,包括从流体、粉末到完整晶体,重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、牛物等领域來说,X射线衍射仪都是物质结构表征,以性能为导向研制与开发新材料,宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括:物相分析(物相鉴定与定量相分析)。品体学(品粒人小、指标化、点参测定、解结构等)。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、
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