中国石油大学华东油田化学聚丙烯酰胺的合成与水解实验报告

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1、中国石油大学化学原理二实验报告实验日期:2014/11/07成绩:班级:石工(理科)1202学号:12090413姓名:李佳教师:同组者:韩秀虹、聚丙烯酰胺的合成与水解一、实验目的1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。二、实验原理聚丙烯酰胺可在过硫酸钱的引发卜•由丙烯酰胺合成:nCH2CHICONH50〜60°CpH6〜7FCH—CH^conh2由于反应过程中无新的低分了物质产生,所以高分了的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液

2、的粘度明显增加。聚丙烯酰胺可以在碱溶液屮水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:80-100*0-4CH—CH]-^+yNaOH»conh2随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构彖,因而对水的稠化能力增加。聚丙烯酰胺在钻井和采油屮冇许多用途。三、实验仪器与药品1.仪器恒温水浴,沸水浴,烧杯,量筒,搅拌棒,电子天平。2.药品丙烯酰胺(化学纯),过硫酸鞍(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。四、实验操作步骤1.丙烯酰胺的加聚反应(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量。然后在烧杯中加入2g丙烯酰胺和18ml水,配成10%的丙烯酰胺溶液。(2)在恒温水

3、浴中,将10%丙烯酰胺加热到80°C,然后加入15滴10%过硫酸钗溶液,引发丙烯酰胺加聚。(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。(4)10分钟后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。2.聚内烯酰胺的的水解(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多少水,可配成5%聚丙烯酰胺的溶液。(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分了的溶解情况。(3)称取20g5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较)加入2ml10%氢氧化钠,放入沸水浴中,升温至90°C以上进行水解。(4)在水解过程屮,慢慢搅拌,观察粘度变化,并检查氨气的放出(用湿的广泛pll试纸)。(5)半小时后,将烧杯从沸水浴

4、中取出,产物为部分水解聚丙烯酰胺。(6)称取产物质量,补加蒸发损失的水量,制得5%的部分水解聚内烯酰胺。比较水解前后5%溶液的粘度。(7)将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶屮。五、实验数据处理解释实验中观察到的各种现象。表1聚丙烯酰胺的合成与水解数据表烧杯+棒重(g)59.15药物重(g)2.00合成加水计算(一)2.00/5%二40g59.15+40-78.35=20.8g水解后补水计算(二)20+55.94-74.63=1.31g实验观察现象、结果1.加聚过程小,溶液粘度逐渐升高,溶液无色透明,随着搅拌,溶液逐渐变得粘稠。2.待15min后,玻璃棒搅拌可以挑起液丝,呈条带状,液体变得粘稠。3.

5、加水稀释后,溶液粘度降低,用玻璃棒搅拌有一定粘度,但不能将液体挑起。4.加入NaOH水解时,启刺激性臭味,气体能使蒸馆水润湿的ph试纸变蓝。用玻璃棒搅拌液体变得粘稠,但与3相比并不明显。5.水解前与水解后的溶液置于同温水浴中,发现水解示粘度稍高于水解前。实验现象解释:现彖1、2:由于过硫酸钱引发小分子的丙烯酰胺发生加聚反应,生成高分了聚丙烯酰胺,分了链增长,溶液由低分了溶液变成高分了溶液。因此,随着加聚反应的进行,聚合物分子链的增长。当分子量增长到一定程度时,分子间冇些互相缠绕形成网络结构,使溶液粘度明显增加。现彖3:聚丙烯酰胺是水溶性高分子聚合物,可以溶于水,使分子舒展,纠缠程度下降,导致

6、溶液的粘度降低。现象4、5:聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺。随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。放出的NH3气体能使得湿润pH试纸变蓝。由丁•带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺冇较仲直的构象,因而对水的稠化能力增加。理论上加入NaOIIJu会看到溶液明显变粘稠,但我们并未观察到该现象,只是感觉溶液略微变粘,与水解后产物差别不明显。可能是由于丙烯酰胺样品潮解再加上NaOH溶液放置时间过长浓度变稀导致实验现象不明显。六、思考题1.过硫酸鞍用量对合成聚丙烯酰胺的分子量冇何影响?答:过硫酸鞍在反应屮作为引发剂,过硫酸根可以分解为硫酸根自由基,抢得内烯的一个电

7、子后变成硫酸根,使丙烯变成丙烯自由基,发动聚合反应过硫酸馁催化丙烯酰胺分子的加聚。过硫酸銭用量增大,聚丙烯酰胺分了量增大。若用量过多会导致溶液过于粘稠,即使加水稀释后,粘度也不会发生较大的变化,使得加入NaOH增稠的对比效果不明显;若用量过少,导致加聚反现象比较不明显,即使加水稀释后也无法观察到溶液的稀释现象。2.为什么聚丙烯酰胺合成时,要将温度升到60°C?答:60°C为促进聚丙烯酰胺合成的适宜温度。在此温

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