银黄颗粒分析实验指导及实验安排-广东药学院期末考试复习资料

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5、一、【实验目的要求】（一）掌握银黄颗粒中黄酮类成分的TLC鉴别方法。（二）掌握用紫外分光光度法测定银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的基本原理和计算方法。二、【实验原理】   银黄颗粒为金银花提取物与黄芩提取物的混合制粒的制剂，绿原酸在318nm波长处有最大的吸收，黄芩甙在278nm波长有最大吸收，两者吸收光谱互相重叠。可以通过解联立方程的方法求出混合物中各组分的含量。己知在318nm和278nm下绿原酸、黄芩苷对照品在0.2mol/L盐酸溶液的吸收系数为：则银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量为：绿原酸(C16

6、H18O9)的含量(mg/g)＝50(2.599A318－1.522A278)/W样黄芩苷(C21H18O11)的含量(mg/g)＝50(2.121A278－0.9169A318)/W样 注：A278为供试品溶液在278nm波长处测得的吸收度；A318为供试品溶液在318nm波长处测得的吸收度。W样为银黄颗粒的取样量(g)。三、实验步骤【鉴别】称取本品0.2g，加75%乙醇溶液5ml，振摇使溶解作为供试品溶液。另取黄芩苷与绿原酸对照品，分别加甲醇制成每1ml中含黄芩苷1mg、绿原酸0.3mg的溶液，

7、作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【含量测定】精密称取本品1g，加0.2mol/L盐酸溶液定容至50ml，过滤，精密量取续滤液1ml,置100ml量瓶中，加0.2mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅤA）在黄芩苷、绿原酸的最大吸收波长318nm与278nm的波长处分别测定吸收度，计算含量

8、。本品每克银黄颗粒剂含金银花提取物以绿原酸(C16H18O9)计算不得少于2.7mg、含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18O11)计算不得少于5.4mg。四、【思考题】1.试推导制剂中绿原酸和黄芩苷含量的计算公式。2.本实验中选择在278nm和318nm两个波长测定含量的依据是什么？3.有一供试品，按药典的操作要求和条件，得到下列数据：A278=0.7676A318=0.6256试计算该供试品中绿原酸和黄芩苷的含量各是多少？是否符合规定？中药制剂分析实验安排周次时间1-