石油产品和添加剂机械杂质的测定

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1、石油产品和添加剂机械杂质的测定一．适用范围本规程规定了SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器的使用方法，技术要求等方面，本仪器适用于液体石油产品和添加剂机械杂质的测定（重量法）。二．机械杂质定义油品中的机械杂质是指存在于油品中所有不溶于溶剂（汽油、苯等）的沉淀或悬浮状物质．这些杂质主要有砂子、粘土、纤维、铁屑、铁锈等组成，但现行方法测出的杂质也包括不溶于试剂的有机成分，如沥青质和碳化物等．三．方法概述称取一定量的试样，溶于所用的溶剂中，用已恒重的滤器过滤，被留在滤器上的杂质即为机械杂质．四．实验

2、仪器和试剂1.SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器。2.鼓风烘箱。3.定量滤纸（中速，定量，Φ11cm）。4.干燥器5.溶剂：95%乙醇，乙醚，甲苯，乙醇-甲苯（体积比1：4），乙醇-乙醚（体积比4：1）。6.硝酸银溶液（0.1mol/L）五．SYD-511B型石油产品和添加剂机械杂质试验器技术参数1.工作电源：AC220V±10%，50Hz。　　2.水浴加热功率：1000W。　　3.水浴控温范围：室温∼90℃内可调。4.水浴控温精度：±1℃。　　5.漏斗控温范围：室温∼90℃内可调。　　　　

3、6.漏斗控温精度：±2℃。　7.环境温度：≤35℃。　　8.相对湿度：≤85％。　　9.全机功耗：不大于1200W。　六.试验步骤1.将定量滤纸分别放在三个敞盖的称量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥不少于1h，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g，干燥（第二次干燥时间只需30min）及称量操作重复至连续两次称量间的差数不超过0.0004g．2.将不超过容器3／4的试样，摇动5min，使混合均匀，粘稠的试样应预先加热到40～80℃，然后用玻璃棒仔细搅拌5min．3.从混

4、合好的石油产品中称取试样，100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品称取100g，100℃粘度大于20mm2/s的石油产品称取25g，蜡和难于过滤的润滑油称取50g，以上均称准至0.5g；机械杂质含量大于1％的重油试样称取10g，机械杂质含量小于1％的重油试样称取15g，均称准至0.1g；含有添加剂的试样称取5～10g，称准至0.02g.4.往盛有试样的烧杯中加入温热的溶剂油，100℃粘度不大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油量为试样的2－4倍，100℃粘度大于20mm2/s的石油产品加入溶剂油为试样的

5、4～6倍；重油加入溶剂油量为试样的5～10倍；含有添加剂试样加入溶剂量为试样的10～12倍，预热时不要使溶剂沸腾．5.趁热将溶液用恒重好的滤纸过滤，溶液沿着玻璃棒倒在滤纸上，过滤时倒入漏斗中溶液高度不得超过滤纸的3／4．6.进行抽滤时，抽滤速度应控制在使滤液成滴状，而不允许呈线状．7.在过滤结束时，对带有沉淀的滤纸，用热溶剂油冲洗过滤器，冲至没有试样的痕迹，而且使滤出的溶剂完全透明和无色为止．8.将带有沉淀的滤纸放入已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1h,然后盖上盖子放在干燥

6、器中冷却30min，进行称量，称准至0.0002g，恒重．9.如果结果不超过技术标准的要求，第二次干燥及称量可省略．10.同时进行溶剂的空白试验补正。七.计算式中：m4-------带有机械杂质的滤纸和称量瓶的质量，gm3-------滤纸和称量瓶的质量．m2――――相同体积的溶剂冲洗后滤纸和称量瓶的质量，gm1――――未用溶剂冲洗前的滤纸和称量瓶的质量，gm--------试样的质量，g八．报告取重复两次试验的结果的算术平均值作为试验结果。机械杂质含量在0.005%（包括0.005%）以下时，报告结果为

7、无机械杂质。九．精密度用以下规定来判断试验结果的可靠性（95%置信水平）1.重复性同一实验室，同一操作者使用同一台仪器，用同一试样重复测定的两结果之差，，不应该超过以下数值：2.再现性不同实验室，不同操作者使用不同仪器，用同一试样重复测定的两结果之差，，不应该超过以下数值：机械杂质含量，％　　重复性，％再现性，%＜0.010.00250.0050.01～0.10.0050.010.1～1.0　0.010.02≥1.0　　0.100.20　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

8、　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　十．注意事项1.称取试样前必须摇匀2.所有溶剂在使用前应过滤3.所选用滤纸的疏密、厚薄以及溶剂的种类，数量最好是相同的．4.空滤纸不能和带沉淀的滤纸在同一烘箱里一起干燥，以免空滤纸吸附溶剂及油类的蒸汽影响恒重．5.到规定的冷却时间后，应立即称重，以免时间拖长后，由于滤纸的吸湿作用，影响恒重．6.过滤的操作应严格遵照重量分析的有关规定．7.所有溶剂应根据试样的具