黄酮2溶剂提取法

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1、三黄酮的提取与分离黄酮的提取与分离提取分离pH梯度萃取法溶剂萃取法柱色谱法HPLC色谱法溶剂提取法检识理化检识色谱检识知识链接与拓展溶剂提取法基本原理操作形式影响因素浸渍法煎煮法渗漉法回流法连续回流法基本原理根据中药化学成分与溶剂间“极性相似相溶”的原理，依据各类成分溶解度的差异，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶解度小的溶剂，依据“浓度差”原理，将所提成分从药材中溶解出来的方法。影响因素---溶剂、方法、粉碎度、温度、时间等1药材粉碎度：药粉越细、表面积越大，提取效率越高。但太细，药粉对成分的吸附也越强。因此水提取宜用粗粉；用有机溶剂

2、可细些,以20目为好。2提取温度：一般热提效率高，但要考虑有些成分温度高易破坏，应选择适宜温度。3提取时间：一般提取时间长提出量大。但被提成分在细胞内外溶解一旦平衡，时间长即无意义。一般热水提以1/2hr为宜，乙醇提1hr为宜。4提取溶剂的选择:遵循“相似者相溶”规律，选择对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂做为提取溶剂;溶剂沸点要适中、低毒安全、环保。5提取方法的选择:见后面（一）化学成分的极性：被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。1、影响化合物极性的因素：(1)化合物分子母核大小（碳数多少）：分子大、碳数多，极性小

3、；分子小、碳数少，极性大。(2)取代基极性大小：在化合物母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。常见基团极性大小顺序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。举例：判断下列各组化合物极性大小。ABC常见中药化学成分类型的极性：极性较大的：苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。极性小的：游离生物碱、苷元、挥发油、树脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。溶剂的选择1、溶剂的分类水：极性大，渗透力强，介电常数大；亲水性溶剂：极性较大，介电常数较大，常用的有甲醇、乙醇、丙酮；与水任何比例

4、互溶；亲脂性溶剂：极性较小，介电常数小，常用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油醚。不溶或微溶于水。2、极性大小水(H2O)甲醇(MeOH)乙醇(EtOH)丙酮（Me2CO）正丁醇(n-BuOH)乙酸乙酯(EtOAc)乙醚(Et2O)氯仿(CHCl3)苯（C6H6)四氯化碳(CCl4)正己烷≈石油醚(Pet.et)。亲水性溶剂亲脂性溶剂问题：1、比水重的有？2、不溶于水的有？3、不溶于水极性最大的是？4、与水互溶的有？5、极性最大的有机溶剂是？6、极性最小的有机溶剂是？7、溶解范围最广的是？8、是混合物的有？9、不同浓度乙醇极性大小比较

5、？（1）水：最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。缺点：用水提取易酶解苷类成分，且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药，其水提取液常常很难过滤。沸水提取时，中草药中的淀粉可被糊化，而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药，不宜磨成细粉后加水煎煮。（2）亲水性的有机溶剂：以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。优点：应用范围广，易过滤，不霉变，易浓缩回收。缺点：价高、不安全，

6、需回流设备。如：不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分20％～30％　　　生物碱盐、蒽醌及其苷40％～50％　　　强心苷、鞣质60％～70％　　　皂苷、黄酮苷80％～95％　　　游离生物碱、挥发油（3）亲脂性的有机溶剂：这些溶剂的选择性能强，用于亲脂性成分的提取，如游离生物碱、苷元、挥发油等。优点：提取专属性强，易回收浓缩。缺点：价高、易燃、有毒，穿透性差；对设备要求高。提取溶剂的选择原则：（1）要对所提取成分溶解度大；对杂质溶解度小。（2）要与所提取成分不起意外的化学变化。（3）要廉价、易得、安全。溶剂提取过程提取过程：指溶剂进入药材组织

7、，溶解其中的化学成分，并将其提出的过程。通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差，使细胞内的浓溶液不断向外扩散，细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内，如此反复。（三）常用的提取方法浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法连续回流提取法1.浸渍法：常用溶剂：水、乙醇仪器装置：有盖的容器操作过程：将药材粗粉置容器中加入适量的溶剂常温或加热（40~80℃）浸泡（浸泡时应将容器盖严，并经常搅拌振摇），一般浸泡3—5日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。（药材可重复浸泡2-3次）。药材粗粉置于有盖的容器中，加入适量溶剂（水或有机溶剂）每次浸泡一日以上，提取2-3次使有效

8、成分大部分浸出倾取上清液，过滤药液提取范围：适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分，或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。提取优缺点：操作简便。缺点：提取时间长、溶剂用量大，提取效率不高，水为溶剂易发霉、变质，