实验室操作培训

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1、实验室操作培训玻璃工操作和塞了的钻孔一、实验日的及基本要求在冇机化学实验屮，常常需要多种不同角度的弯管，直径不同的毛细管及滴管和搅拌棒等用品，因此必须掌握一些简单的玻璃工操作，才能口己动手制这些用品。通过实验，要求学生能够掌握简单-玻璃匸操作的基木要领，会弯不同角度的玻璃弯管，会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。二、操作耍点和说明1、玻璃弯管的制备有机化学实验屮常用的玻璃弯管有450、75。、90。、1350等。初学者容易出现的问题有：弯曲部分变细了，扭曲了，瘪了等。为此：（1）加热部分要稍宽些，同时要不时转动使其受热均匀。（2）不能一面加热一

2、侨弯曲，

3、一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯，弯曲时两手用力要均匀，不能有扭力，拉力和推力。（3）玻璃管弯曲角度较大时，不能一次弯成，先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位，再加热弯

4、]

5、

6、,直至达到所要求的角度为止。（4）弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触，要把它放在石棉网（板）上口然冷却。（5）水蒸汽导人管的弯制。见曾绍琼书P54。2、毛细管的拉制有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管，减压蒸佛用的毛细管及滴管等，内径要求各不相同。初学者容易出现的问题及克服方法是：（1）玻璃管尚未烧柔软就拉，把玻璃管拉成了业铃形，所以一定要等玻璃管烧软化

7、后再拉,软化程度要比弯玻璃管强一•些。（2）玻璃管尚未离开火焰就拉，毛细管很快被拉断，所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉，拉的速度既不能太快也不能人慢。应根据毛细管内径要求而定，内径小的可快点，内径大的可慢点。（3）拉厉的毛细管未等冷却就立即放在台子上，至使毛细管两端弯1111或破裂，所以拉毛细管时，两手要端平，使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉，拉后稍停片刻再放到热有石棉网（板）的台子上冷却。3、玻璃搅拌棒的制备这里所说的玻璃搅扌半棒，是指装在电动搅拌头上的搅拌棒。这里介绍一种制备简单，搅拌效果又好的玻璃搅拌棒的制法。取一根一定长度的玻璃棒，在煤气灯火焰上将距一端约

8、2cm处烧软后，先弯成135°C,再将弯1111部分烧软化厉放在石棉网（板）上，用老虎钳等硬物压扁即可.三、思考题1、弯曲和拉细玻璃管时，玻璃管的温度有什么不同？为什么要不同呢？弯制好了的玻璃管,如果和冷的物件接触会发生什么不良的厉果？应该怎样才能避免？答：拉制玻璃管吋，玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高，玻璃管的软化程度要强些，否则拉不动（细）。弯制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按触，玻璃管很容易破裂,为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网（板）上口然冷却。2、在强热玻离管（棒）之前，应用小火加热。在加工完毕后乂需小火“退火〃，这是为什么？答：在强热Z前先用小火

9、加热，使玻璃管（棒）的温度逐渐升高，否则如果直接强热，温度变化太快将会引起玻离管（棒）破裂。加工完毕后，小火"退火〃，也是为使温度逐渐降低，否则，如温度突然降低，也会使玻璃管（棒）发生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道屮时要注意些什么？怎样才不会割破皮肤呢？拔出时要怎样操作才安全？答：把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是：（1）孔道直径要适宜；（2）管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑；（3）握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩；（4）要旋转前进，不要硬推，做到这些就不会割破皮肤了。拔出时耍注意的是：（1）握玻璃管的手离插入端尽量近，也为减小扭矩。（2）—•面旋转一面用力拔，而不

10、能只用力拔而不旋转。（3）对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉，这是因为橡胶老化使其与玻璃管粘牢的缘故，遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验日的及基本要求物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用來鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。日前测熔点的方法有：（1）毛细管法测熔点；（2）熔点测定仪测熔点。通过实验主耍是耍让学牛掌握用毛细管法测定固体有机物质熔点的操作方法，了解显微熔点测定法原理及操作技术。二、基本原理物质的温度•蒸气压的关系如下图所示1111线SM一一物质固相的蒸气压与温度的关系曲线ML—

11、—物质液相的蒸气压与温度的关系（因为两条线斜率不同，所以有交点）M一一固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度TM即为该物质的熔点。三、操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主耍因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。