实验十二磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定

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1、实验十二磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定一、实验目的1•了解光度法测定配合物的组成及稳定常数的原理和方法。2•学习分光光度计的使用。3.巩固酸度计的使用。二、实验原理碱基水杨酸是弱酸(以H§R表示)，在不同pH值溶液小可与Cu”形成组成不同的配合物。pH=5时+与磺基水杨酸能形成稳定的1:1的亮绿色配合物，pH〉&5则形成1:2深绿色配合物。木实验是测定pH=5时碱基水杨酸合铜配合物的组成和稳定常数。测定配位化合物的组成常用光度法。根据郎伯■比尔定律：Kcl,当液层的厚度固定时，溶液

2、的吸光度与有色物质的浓度成正比。UP：A=k^co由于所测溶液中磺基水杨酸是无色的，金BCu2+离子的浓度很低，也可认为基本无色，只冇磺基水杨酸合铜配合物离了是侑色的，所以磺基水杨酸合铜配离了浓度越人，溶液的颜色越深，吸光度值也就越大，这样通过测定溶液的吸光度A就可以求出配合物的组成。本实验采用等摩尔系列法测定配位化合物的组成和稳定常数。该法是在保持中心离子M与配体R的浓度之和不变的条件下，通过改变M与R的摩尔比配制一系列溶液，在这些溶液小，有些小心离子是过量的，有些配体是过量的，这两部分的溶液

3、小，配离子的浓度都不是最大值，只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比和配离子的组成一致吋，配离子的浓度才能最大，由于金属离了和配体基木无色，所以配离了的浓度越大，溶液的颜色越深，吸光度值也就越人。这样测定系列溶液的吸光度A,以A对cM/(cm+cr)作图，则吸光度值最大所对应的溶液组成也就是配合物的组成。pH«5时C『+与磺基水杨酸能形成稳定的亮绿色配合物，并且此配合物在440nm有最人吸收值。因此，可通过测定系列溶液衣此波长下的吸光度A,即可求出配合物的组成及稳定常数。图6-3磺慕水杨酸合铜配介物

4、的吸光度-组成图-^-=x0=0_=1^2£CM+5cMX由n口J得配位化合物的组成。对于MR烈配合物，在吸光度最大处：ct=(Aj-A2)/A]M+R二二MR以Cm为起始金属离Cu2+的浓度，此时溶液中各离子平衡浓度分别为：[MR]=cM-(l-a)[M]=a-cm[R]=a,K=[MR]_-a$~[M][R]一％三、仪器和试药仪器：移液管、吸量管、容罐瓶、烧杯、721型分光光度计、pHS-3C型酸度计、滴定管、粕密pH试纸。试药：碱基水杨酸(0.05molL_,)xHNO3(O.Olmol

5、L'1)>NaOH(0.05,l.OmolL'1)Cu(NO3)2(0.05molf1)、KNO3(0olL1).标准缓冲溶液(pH=6.86,4.00)。四、实验内容1.配制溶液：用0.05molL-,Cu(N03)2溶液和0.05mol・l?碱基水杨酸溶液，在13个50mL烧杯中依F表所列体积比配制混合溶液(可用滴定管量取溶液)。数据记录和处理编号V(Cu2+)/mLV(H3R)/mLcm/(c、m+cr)A10.0024.0022.0022.0034.0020.0046.0018.0058

6、.0016.00610.0014.00712.0012.00814.0010.00916.008.001018.006.001120.004.001222.002.001324.000.002.粗调pH：用lmol-L'NaOH溶液依次将调节各溶液pH~4(以精密pH试纸检测)。3.微调pH：用0.05molL-'NaOH溶液在pHS-3C型酸度计上调节各溶液pH在4.5-5之间(此时溶液为黄绿色，无沉淀。若有沉淀产牛，说明pH值过高，+离子已水解)。若不慎pH值超过5,可用O.OlmolL^H

7、NO3溶液调回，各溶液均应在pH4.5〜5Z间冇统一的确定值。溶液的总体积不得超过50mLo将调好pH的溶液分别转移到预先编有号码的洁净的50mL容量瓶中，用pH为5的0.1mol-L'KNO3溶液稀释至标线，摇匀。4.测定吸光度：在波长为440nm条件下，用分光光度计依次分别测定各溶液的吸光度。5.数据处理：以吸光度A为纵坐标，硝酸铜物质的量分数Xm为横坐标，作A-Xm图，求CuRn的配位体数Hn和配合物的稳定常数厶。五、注意事项1.硝酸铜和磺基水杨酸、HNO3、NaOH溶液均用0.1mol・

8、L」KNO3溶液为溶剂配制。2.若有Cu(OH)2沉淀生成，则必须充分搅拌使其溶解后再进行后面的工作(若搅拌不溶,加少许6mol・L」HNO3使其溶解)。六、思考题1.测C『+与磺基水杨酸形成的配合物吸收度，为何选用波长为440nm的单色光进行测定？1.用本实验方法测定吸收度吋，如何选用参比溶液？2.使用分光光度计应注意的事项冇哪些？3.由分析化学手刖查得铜■碱恭水杨酸配合物稳定常数如下：25°C,离了强度0.1lgK]=9.60览忌=6.9220°C,离了强度0.1〜0.15lgKi=9.50