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时间:2019-09-15
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1、医学化学(有机化学)实验蒲文丹(2060)实验类型实验内容学时数基础性折光率和旋光度的测定5固态有机化合物的提纯及检测5综合性从橙皮里提取柠檬烯5乙酸乙酯的制备5从茶叶中提取咖啡因5设计性乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备5基础化学实验内容医学化学(有机化学)实验医学化学(有机化学)实验从茶叶中提取咖啡因ExtractionofCaffeinefromTea咖啡因(又称咖啡碱、茶素),是白色针状结晶,无臭,味苦。适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。具有成瘾性,长期大剂量摄入会损害肝
2、、肾、胃等内脏器官。返回了解:1.咖啡因的结构、主要理化性质。2.脂肪提取器工作原理及升华法提纯物质的原理。掌握:1.利用脂肪提取器提取固体物质有效成份的实验方法。2.常压蒸馏的装置及操作。3.升华的实验操作。重点与难点:1.从茶叶中提取咖啡因的实验操作方法。2.脂肪提取器的正确使用、升华的正确操作及温度控制。一、实验目的咖啡因为嘌呤的衍生物,其化学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因二、实验原理嘌呤124567839【性状与稳定性】咖啡因是弱碱化合物,易溶于氯仿(12.6%)、水(2%)及乙醇(
3、2%)。含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦。100℃失去结晶水,开始升华120℃升华显著178℃升华很快234.5℃熔化二、实验原理二、实验原理茶叶中含咖啡因约1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。用适当溶剂在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得咖啡因粗品。粗咖啡因中含有生物碱和单宁酸等杂质,除杂后后可利用升华法进一步提纯。氯仿(12.6%)、水(2%)及乙醇(2%)咖啡因在乙醇中溶解度较大,且无毒,易回收,所以选择乙醇为溶剂。脂肪提取器95%乙醇茶叶咖啡因丹
4、宁酸色素溶剂蒸馏浓缩浓缩液生石灰焙炒升华咖啡因二、实验原理1234三、主要仪器与试剂仪器:电热套、球型索氏提取器(套)、蒸馏仪器(套)、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰脂肪提取器工作原理:该装置是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。实际上是进行多次萃取,达到了减少溶剂用量降低成本的目的。三、主要仪器与试剂蒸馏:蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸汽,又使蒸汽冷凝为液体的两个过程的联合操作123安装:从下到上,从左到右,做到“稳、妥、端、正”。三、主要仪器与试剂2-
5、3g生石灰三、主要仪器与试剂升华:利用产物蒸汽压高,杂质蒸汽压低的特点,使产物不经过液体过程而直接气化,遇冷后固化,而杂质则不发生这个过程,达到分离提纯的目的。漏斗直径小于蒸发皿直径;滤纸毛刺向上加热要均匀,且升温要慢,以便升华的蒸汽能及时得到冷却。三、主要仪器与试剂四、实验内容及步骤1、粗提:50mL乙醇由此倒入6克茶叶装入滤纸套筒3粒沸石铁夹固定位置(1)如图安装脂肪提取装置(2)提取:连续提取约1小时四、实验内容及步骤2、蒸馏浓缩回收乙醇四、实验内容及步骤2-3g生石灰3、浓缩液水浴焙炒四、实验内容及步骤
6、2、升华纯化:控制温度观察、称重并保存样品五、实验记录步骤现象及结果提取浓缩焙炒升华产品颜色、晶型产品质量注意事项:1.索氏提取器的使用(虹吸管)。2.茶叶需包裹严实、高度适中、大小合适.3.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。4.拌入生石灰要均匀。5.升华过程中要控制好温度。思考题:用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性?索式提取器的工作原理?升华操作时应注意什么问题?本实验中使用生石灰的作用有哪些?如用碳酸钠又起什么作用?下次实验:从橙皮里提取柠檬烯(Lab1)1.水蒸气蒸馏的装置及操作。2.从
7、橙皮里提取柠檬烯的实验方法。
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