2017届高三化学二轮复习热点专练14化学实验-有机物的制备与提纯

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1、化学实验一有机物的制备与提纯1.漠苯是一种化工原料，实验室合成漠苯的装置示意图及有关数据如下，按下列合成步骤冋答问题:⑴在a中加入15讥无水苯和少量铁屑。在b屮小心加入4.0niL液态淚。向a屮滴入儿滴澳，有白色烟雾产生，是因为生成了气体。继续滴加至液澳滴完。装置d的作用是(2)液漠滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是;③向分出的粗漠苯屮加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是;(3)经以上分离操作后，粗浪苯屮还含有的主要杂质为，要进

2、一步提纯，下列操作中必须的是(填入正确选项前的字母);A.重结晶B.过滤C.蒸僧D.萃収(4)在该实验中』的容积最适合的是(填入正确选项前的字母)。A.25mLB.50mLC.250mLD・509mL2.醇脱水是合成烯桂的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(g.cm-3)沸点/°C溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a屮加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入5L浓硫酸，b屮通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制镉出物的温度不超过90°C。分离提纯：反应粗产物倒入分

3、液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段吋间后弃去氯化钙，最终通过蒸憎得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是o(2)加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(1)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为o(2)分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口倒出”)。(3)分离提纯过程屮加入无水氯化钙的目的是。(1)在坏己烯粗产物蒸馅过程中，不可能用到的仪器有(填正确答案标号)。A

4、.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(2)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：A相对分子质量密度/(gem-3)沸点re水中溶解性异戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2〜3片碎瓷片，开始缓慢加热A,回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸蛍钠溶液和水

5、洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸帼纯化，收集140〜143分，得乙酸异戊酯3.9go回答下列问题：(1)装置B的名称是o(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是；第二次水洗的主要目的是o(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后(填标号)。A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是o⑸实验屮加入少量无水硫酸镁的目的是。(6)在蒸徭操作中，仪

6、器选择及安装都正确的是(填标号)o⑺本实验的产率是oA.30%B.40%C.50%D.60%（8）在进行蒸馆操作时，若从130°C开始收集镭分，产率偏（填高或者低），原因是1.【答案】（l）HBr吸收HBr•和Bn⑹CD(7)C（2）②除去IIBr和未反应的③干燥（3）苯C（4）B2.【答案】（1）直形冷凝管（2）防止爆沸（4）提高醇的转化率;（4）检漏上口倒出（5）干燥（或除水除醇）3.【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和酷酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。