GBT14506.25-1993 硅酸盐岩石化学分析方法 硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法连续测定钼量和钨量 - 下载地址.pdf

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1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法硫酸一苯9乙酸一辛可宁一氯酸钾底液极谱法连续测定相量和钨量GB/T1450625一93Silicaterocks-Determinationofmolybdenumandtungstencontent-Sulfuricacid-phenylhydroxyaceticacid-cinchoni

2、ne-potassiumchloratemediumpolarographicmethod1主肠内容与适用范围本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中钥和钨的测定。测定范围:0.25-1Opg/g铝。0.50.20pg/g钨。本标准遵守GB/T14505的规定。引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量方法提要在硫酸一苯羚乙酸一辛可宁一2.4%氯酸钾底液中，铝和钨均能产生灵敏的极谱催化波，用示波极谱仪常规部分和

3、导数部分分别测定铝和钨，峰电位为一0.28V和一。.76V(对饱和甘汞电极)。钥和钨的含量分别在0.025-0.5pg/25mL和0.05-2.50pg/25mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。试样用碱熔分解，水提取，许多金属元素如铁、钦、铜、镍、钻等进入沉淀而与钥、钨分离。然后分取部分溶液进行钥和钨的测定。在测定条件下，当25mL体积中含有0.24pg钥和0.48pg钨，分别加入100mg铝，45mg二氧化硅，10mg锌，0.5mg铅，101.g钒,20pg铬、锡、砷、锑、二氧化钦,25pg秘,50pg铜,5pg钻、镍,2pg硒、谛，2mg三氧化二铁时，均不影响钥和钨的测定。当钥和钨之比为1

4、:20和20，1时，相互也不干扰.4试剂41过氧化钠。424.3氢氧化钠(钾)。无水乙醇。4.硫酸(1十1)，优级纯。国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T1450625一934.5苯经乙酸溶液(10YO),4.6辛可宁溶液(0.400):称取。.4g辛可宁，置于150mL烧杯中，加人20mL水，滴加硫酸(4.4)数滴助溶，用水移入lOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。4.7氯酸钾溶液(6%)04.8钥标准溶液:4.8.1称取。.150Og预先在500℃灼烧lh并已于干燥器中冷却的高纯三氯化铝，置于150mL烧杯中，加人lOmL氢氧化钠溶液(1000),溶解后

5、用硫酸(4.4)中和并过量1mL，用水移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，播匀。此溶液1mL含100.Opg铝。4.8.2移取50.OmL钥标准溶液(4.8.ll,置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg钥。4.8.3移取50.OmL铂标准溶液(4-8-2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.oj}g铂。4.9钨标准溶液:4.9.1称取。.126lg预先在500℃灼烧lh并已于干燥器中冷却的高纯三氧化钨，置于150mL烧杯中，加入lOmL氢氧化钠溶液(10写)，溶解后用水移入1OOOmL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。立即转人干燥的

6、塑料瓶中保持。此溶液1mL含100.Ogg钨。4.9.2移取50.OmL钨标准溶液(4.9.1),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10.Opg钨。4.9.3移取50.OmL钨标准溶液(4-9-2)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含LOpg钨。4.10Q、钨混合标准溶液:移取50.OmL钥标准溶液(4.8.3)和50.OmL钨标准溶液(4-9-3)，置于同一500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含。.IOpg钥和。.lopg钨。4.11酚酞指示剂(0.050a):乙醇(4-3)溶液。仪器示波极谱仪。参比电极:饱和甘汞电极。

7、6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水的测定。最终以干态计算结果。分析步驻不月..测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定。不门了‘试样量称取0.500OR试样，精确至0.0001g,钥含量<0.5pg/g，钨含量<1.Opg/