14 烷基汞 气相色谱法

《14 烷基汞 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、烷基汞GB/T14204-1993气相色谱法一、方法的适用范围本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。样品中含硫有机物（硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。二、试剂和材

2、料：1.载气：氮气：99.999%。经脱氧过滤器，氧含量<1mg/m3。2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。1)氯化甲基汞CH3HgCl（简称MMC）。2)氯化乙基汞C2H5HgCl（简称EMC）。3)甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。4)盐酸溶液：c（HCl）＝2mol/L。用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。1)硫酸（H2SO4）：优级纯，ρ＝1.84g/ml。2)乙酸酐：分析纯。3)乙酸：分析纯。4)硫代乙醇酸：化学纯。5)脱脂棉。6)氯化钠（NaCl）：分析纯。7)硫酸铜：分析纯。8)硫酸铜溶液：w（

3、CuSO4）＝25g/100ml。CuSO4·5H2O50g溶于200ml无汞蒸馏水。9)无水硫酸钠（Na2SO4）:分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。10)无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。11)二氯化汞柱处理液：称量0.1g二氯化汞，在100ml容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。12)解析液（2mol/LNaCl+1mol/LHCl）：称量11.69gNaCl，用100ml1mol/LHCl溶解。13)烷基汞标准溶液：14)甲醇：分析纯。1

4、5)无水乙醇：分析纯。16)盐酸溶液：w=5%1)盐酸溶液：c（HCl）＝0.1mol/L。2)氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L。1.制备色谱柱时使用的试剂和材料。1)色谱柱和填充物。2)涂渍固定液用溶剂：二氯甲烷（CH2Cl2）分析纯；或丙酮（C3H6O）分析纯。一、仪器：1.色谱仪带有电子捕获检测器的气相色谱仪。2.色谱仪汽化室全玻璃系统汽化室。3.色谱柱。1)色谱柱类型：硬质玻璃填充柱：长度1.0~1.8m，内径：2-4mm。2)填充物：A.载体ChromosorbWAWDMCS,80~100目，或其他等效载体。涂渍固定液之

5、前，在90℃烘1.5h。B.固定液a.DEGS（丁二酸二乙二醇酯）：最高使用温度200℃；或OV-17（苯基50%甲基硅酮）；最高使用温度350℃.a.液相载荷量：5%DEGS；2%OV-17。b.涂渍固定液的方法：静态法。称取一定量的固定液，例如：称0.5g的DEGS，溶解在二氯甲烷中，待完全溶解后，倒入刚烘过的载体9.5g，使溶有DEGS的二氯甲烷刚好浸没载体，待溶剂完全挥发后，烘干（100℃），即涂渍完毕。A.色谱柱的填充方法用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱的一端，接缓冲瓶和减压系统，柱的另一端接软管连漏斗，将填充物缓缓倒入漏斗，同时开启减压

6、系统，轻轻震动柱体（建议使用超声波水浴）以确保填充紧密，填充完成后，用硅烷化玻璃毛塞住色谱柱另一端，注意：在柱的两端都要空出2cm，填充玻璃毛，以防固定液在进样器和检测器的高温下分解。填充好的色谱柱接检测器一端应与填充时减压吸气一端一致。B.色谱柱的老化将填好的色谱柱一端接在仪器进样口上，另一端不接入检测器。通载气30ml/min，柱温维持200℃，老化24h，柱温设在使用温度，使用前检查，以基线走直为准。（约10~20min）。a.色谱柱处理液的使用见附录BC.检测器电子捕猎检测器，带镍-63放射源（ECD-63Ni）或高温氚源（3-H源

7、）。A.记录仪满标量程1mV.B.数据处理系统积分仪。C.巯基棉管的制备a.巯基棉纤维（sulfhydrylcottonfiber缩写S.C.F）制备：Nishi法，见附表A。b.巯基棉回收率的测定见附表A。c.巯基棉管：在内径5~8mm，长100mm，一端拉细的玻璃管中填充0.1~0.2g（S.C.F）图1S.C.F吸附管D.使用的所有玻璃仪器（分液漏斗，试管），要求用5%盐酸浸泡24h以上。E.样品瓶：2.5L塑料瓶。A.分液漏斗：500ml，1000ml，2000ml。B.具塞磨口离心管：10ml。一、样品1.样品采集和保存样品采集在

8、塑料瓶中，如在数小时内样品不能进行分析，应在样品瓶中预先加入硫酸铜，加入量为每升1g（水样的处理时不再加硫酸铜溶液），水样在2~5℃条件下贮存。2.试样的预处理1)取均匀水样1L