《仪器分析》

《《仪器分析》》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、《仪器分析》复习资料一、重要概念：1、仪器分析的特点：（1）灵敏度高，检出限低；（2）选择性好；（3）操作简便，分析速度快，易于实现占动化；（4）相对谋差一•般较大；（5）价格一•般來说比较昂贵。2、原子发射光谱法：根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。3、原子发射光谱法的分类：目视火焰光分析法、火焰光度法、摄谱法、光电直读法。4、原子发射光谱法的特点：（1）灵敏度和准确度较高（2）选择性好，分析速度快（3）试样用量少，测定元素范围广（4）具有一定的局限性5、谱线的自吸与自蚀：（1）自吸：I=IOe-ad（10为弧焰屮心发

2、射的谱线强度，a为吸收系数，d为弧层厚度。）（2）自蚀：在谱线上，常用「表示自吸，R表示自蚀。6、共振变宽：在共振线上，自吸严重时谱线变宽，称为共振变宽。6、击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。7、自持放电：电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。8、燃烧电压：自持放电发生示，为了维持放电所必需的电压。9、共振线、灵敏线、最后线及分析线：（1）共振线：由激发态直接跃迁至棊态所辐射的谱线。（2）第一共振线山较低级的激发态（笫-•激发态）直接跃迁至基态的谱线，一般也是元素的最灵敏线。（3）最后线：当该元素在被测物质里降低到一定含量

3、时，出现的最示一条谱线，也是最灵敏线。（4）分析线：用来测虽:该元素的谱线。10、分析仪器的性能指标：（1）精密度：用相对标准偏差衡量;（2）灵敏度:Sb二mc+Sbl；（3）检出限；（4）检出范围；（5）选择性。11、原子吸收光谱法（AAS）:慕于气态的基态原了外层电了对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。12、分析方法：（1）标准Illi线法：最常用的分析方法。校准Illi线法最重要的是绘制一条校准Illi线，配制一组含有不同浓度被测元素的标准的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，依浓度由低到高的顺序测定吸光度。绘制

4、吸光度A对浓度c的校准曲线。测定试样的吸光度值，在标准曲线上用内插法求出被测元素的含最。（2）标准加入法：13、紫外一可见光分光光度法：（1）概述：分光光度分析法是以物质对光的选择性吸收为基础的分析方法。根据物质所吸收光的波长范围不同，分光光度分析法乂有紫外、可见及红外分光光度法。（2）方法的特点：①灵敏度高；②应用广泛；③操作简便、迅速、仪器设备不太复杂。（3）互补色光：能复合成白光的两种颜色的光。物质所显示的颜色是吸收光的互补色。14、红外吸收光谱法：（1）红外光区划分：近红外（泛频，0.75〜2.5mm）：中红外（振动区，2.5-25mm）远红外（转动区，25-100

5、0mm）（2）产生红外吸收的条件：1）辐射光子的能量应与振动跃迁所需能量和等；2）辐射与物质Z间必须有耦合作用。（3）理论振动数（峰数）:1）对非线型分了，理论振动数=3n-6（如H2O分了，其振动数=3X3-6=3）2）对线型分子，理论振动数=3n-5（如CO2分子，理论振动数=3X3-5=4）（4）红外光谱识別：I特征区：棊团频率位于4000-1300cm-1Z间，可分为三个区。①X・H伸缩振动区:4000-2500cm-l（O-H：3650-3200；N-H：3500〜3100；C-H：3000左右）②巻键及累积双键区:2500-1900cm-1（RC三CH,2100

6、-2140）③双键伸缩振动区:1900-1200cm-1（C=O：1900-1650,强峰;C=C：1680-1620；苯衍生物:2000〜1650）II指纹区:①单、双键伸缩振动（不含氢）:1800-1900（C-O：1300-1000）:②面内外弯

7、11

8、振动：900〜650（5）影响基团频率的因素：①电子效应（诱导效应、共轨效应、中介效应）；②氮键效应;③振动耦合；④费米共振；⑤空间效应；⑥物质状态；⑦溶剂效应。（6）不饱和度的计算：W=0时，分子是饱和的，分子为链状烷姪或其不含双键的衍生物；W=1时，分子可能有一个双键或脂环；W=3时，分了可能有两个

9、双键或脂环；W=4时,分了口J能冇一个苯环。15、电分析化学:（1）定义：依据电化学和分析化学的原理及实验测量技术來获収物质的质和量及状态信息的一门科学。（2）内容：①成分分析和形态分析；②动力学和机理分析；③表面和界面分析等。16、双电层结构：紧密层（IHP）存在静电作用和其它较静电作用更强的作用（如特性吸附、键合等），将出现电荷过剩，即阴离子总数超过阳离子总数；分散层（OHP）只有静电引力的作用在此区域内也有电荷过剩的结构。17、电极区：（1）极化电极：插入试液中的电极的电极电位完全随外加电压改变或电极电位改变