GB12658-1990 纸浆,纸和纸板中钾,钠含量的测定 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准纸浆、纸和纸板中钾、钠含量的测定GB12658一90Paper,boardandpulp-DeterminationofpotassiumandsodiumcontentI主题内容与适用范围本标准规定采用原子吸收分光光度法测定绝缘用纸浆、纸和纸板钾、钠含量的方法。本标准适用于各种绝缘浆、纸和纸板。2引用标准GB45。纸和纸板试样的采取GB462纸和纸板水分的测定法GB463纸和纸板灰分的测定GB740纸浆试样的采取GB741纸浆分析试样水分的测定法GB742纸浆灰分的测定3原理将试样灰化，并把灰溶解于盐

2、酸中，将试验溶液吸人空气一乙炔火焰中，分别测量由钾空心阴极灯所发射的766.5nm谱线的吸收值和钠空心阴极灯所发射的588.9nm谱线的吸收值。4试剂4.1标准钠溶液I准确称取经110℃烘干2h后的光谱纯氯化钠1.2711g于300ml,的烧杯中，用蒸馏水溶解并移入1000mL的容量瓶中稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用，此溶液每1ml,含0.5mg钠。4.2标准钠溶液I移取20ml,标准钠溶液I于1000ml,容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。每ImL这种标准溶液含0.01mg钠，此溶液当天用当夭配。4.3标准

3、钾溶液I准确称取经110℃烘干2h的光谱纯氯化钾0.9534g于300ml,的烧杯中，用蒸馏水溶解并移入1000mL容量瓶中稀释至刻度、摇匀。储存在聚乙烯塑料瓶中备用，此溶液每1ml,含。.5mg钾。4.4标准钾溶液I移取20ml,标准钾溶液I于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混合均匀。每1mL这种标准液含。01mg钾。此溶液当天用当天配。4.5盐酸(GB622)溶液，约6mol/Lo4.6原子化抑制电离试剂4.6.飞氯化艳溶液(当样品同时要测钾、钠时用)国家技术监督局1990一12一28批准1991一10一01实施

4、GB12658一90称取分析纯的氯化艳(HG3-938)15.0g于300mL烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。储存于聚乙烯塑料瓶中。4.6.2氯化钾溶液(当样品只测定钠时用)称取优级纯的氯化钾(GB646)25g于300mL烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。4.6.3氯化钠溶液(当样品只测定钾时用)称取基准的氯化钠(GB1253)25g于300mL烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶中。5仪器

5、一般实验室仪器和。5.1原子吸收分光光度计，配备有空气一乙炔燃烧器。5.2钾、钠空心阴极灯。6样品采取和制备纸浆样品按GB740的规定进行。纸和纸板按GB450的规定进行。应戴干净的手套拿取试样和撕碎样品，操作要小心拿取，防止污染试样。7试验步骤了·1标准曲线的绘制7.1.1标准比较溶液的制备分别向六个50mL的容量瓶中加入5mL盐酸(4.5),2.00ML抑制电离试剂溶液(4.6)和表1所示的一定体积的标准钾和钠溶液(4.2和4.4)。然后用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀。钾和钠标准溶液可以配加在一起，也可以分开配。表1标准钾

6、溶液相当钾(K+)的含量标准钠溶液相当钠(Na*)的含量序号mLmgmLmg1000021.00.011.00.0132.00.022.00.0243.00.033.00.0354.00.044.00.0465.00.055.00.05了·1.2校正仪器将钾空心阴极灯或钠空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电源并使电流稳定。根据仪器测定钾或钠的条件，调节固定波长(测钾波长766.5nm,测钠波长588.9nm)，然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气/助燃气比、气流速度以及吸入量

7、等，用空气一乙炔将燃烧器点燃实验。7.1.3吸收值测量.待仪器正常，火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸人火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程GB12658一90中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。7.1.4绘制曲线以钾的质量(mg)或以钠的质量(mg)为横坐标，和以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线7.2样品的测定7.2.1试样的称取和灰化每个样品称取两份10g(称准至0.01g)，如果样品的钾或钠含

8、量已知超过10mg/kg则只称取5g同时称取两份样品按GB741或GB462测定样品的水分。将称好的试样放在铂金增祸中(一般测定可以使用瓷釉亮而洁白的瓷增祸代)浆样按GB742、纸和纸板试样按GB463灼烧成灰。7.2.2灰的溶解和试验溶液的制备仔细向柑竭中滴人几滴蒸馏水润湿灰后，加入5m