肉桂酸的制备实验

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1、肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酹生成负碳离子，然后负碳离子和醛或竣酸衍生物(酹和酯)分子中的辣基发生亲核加成，形成中间体。在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酹分子中的a—H,形成乙酸酹负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。主反应:『pCHO+(CHjCOhO150-17

2、温度太高，易引起脱竣和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170°C左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馅法分离。机理：00rIIII1(CH3CO)>O*CH3COOK―►「CH「C-O・C—CHjL+CH3COOHCH)COOH00OH0QH(=CH-COOH-CHXOOH【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数名称分子*性状M濤点芒度溶解度水乙解乙酹苯甲酿Benzaldehyde10643无色液体苦否仁吟-26178・11.04151.54630000乙MAcetica

3、nhydrid102.09无色液体舄煙有・73.1139.551.08201.39006洛00囱桂触Cinnamic148.17无色针状A体68"9in喻钾Potassiumcarbonate138,21无色单斜系晶体9092.043不潟不濬二.药品名称实际用量理逡用董过量％理论产量苯甲HE3.15g(3ml.0.03mol)3.15g(3ml,0.03mol)乙嘶8.64g(8.0mL0.084mol)3.06g(2.8ml.0.03mol)182.4%无水删钾4.20g(0.03mol)4.20

4、g(0.03mol)肉桂歆4.44g(0.03mol)四、实验流程图苯甲醛■乙酸酹汞酸钾肉桂酸，苯甲醛,la水，树脂状物CO：

5、20ml水肉桂酸，苯甲醛，乙酸，乙酸钾，水，树脂状物I碳酸钠潘液肉桂酸钠，苯甲醛，乙酸钠，乙酸钾，树脂状物，水水蒸气蒸谓苯甲醛树脂状物,活性炭肉桂酸，乙酸，乙酸钾；水，树脂状物I活性炭；抽滤肉桂酸钠，乙酸钠，乙酸钾，水

6、HC1酸化肉桂酸，乙酸，氯化钠，氯化钾，水［抽滤肉桂酸（組）乙酸，氯化钠，氯化钾，水，肉桂酸（少）

7、重结晶（水或3"水■乙醇）肉桂酸（纯）五、实验装置图六、

8、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml（3.15g,0.03mol）新蒸镭过的苯甲醛、8ml（8.64g,0.084mol）新蒸镉过的乙酸配以及研细的4.2g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根200°C温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓冋流加热45mino由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫!11现。反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸汽蒸饰，蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶屮的剩余液体冷却后，加入活性炭

9、点沸10・15mim进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）o冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽T,让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g（产率约65%）o粗产品可用热水或3:1的水■乙醉重结晶。肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状品体。熔点mp=133°Co（一）制备阶段：1.安装反应装置：按（1）合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝筲上口不能川塞了塞住，要打大气相通，常压反应】，侧口插入

10、一根200°C温度计，温度计要求插入液面以卜-【注：水银球不能接触瓶樂】，另一侧口加一个空心塞。2•投料：在250ml三口烧瓶屮依次放入3ml新蒸懈过的苯甲醛、8ml新蒸镭过的醋酎以及研细的4.2g无水碳酸钾。【应在放空心塞的侧口依次加入药品】3•加热:缓缓加热，冋流45mino要控制加热速度，使厂口瓶内温度计读数不能超过170°C。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。（二）纯化阶段：1•分解未反应的原料乙酸酹：反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水2•使肉桂酸转化为肉桂

11、酸钠盐：慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8o3•除去未反应的原料苯甲醛：然后进行水蒸汽蒸憎，蒸出未反应完的苯甲醛。4•脱色与吸附树脂状物：待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤；【（1）加活性炭时二口瓶内的剩余液体只盂耍稍微冷却即町；（2）此步水蒸气蒸懈装置先不要拆卸，只需在三口瓶的侧口加入活性炭后，继续蒸镉lOmin即可，这样做操作简单，同时乂可以彻底除去未反应的苯甲醛；（3）若拆卸了水蒸气蒸馆装置，那么当加完活性炭煮沸吋，需要