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时间:2019-08-21
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1、实用文档AAE项目分析时间顺序实验室观测指标(按时间顺序):1氨氮2磷酸盐3硝酸盐4亚硝酸盐5高锰酸盐指数6生化耗氧量7悬浮物8总氮、总磷9总硬度10溶氧11硅酸盐另附:12磷含量测定现场测定水样的温度,透明度。测定过程:1透明度—塞氏盘法参考文献:魏复盛.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.101.A.方法原理透明度反映水体澄清程度。洁净的水是透明的,当水中存在悬浮物和胶体物质时透明度降低。地下水的透明度通常较高,但由于供水和环境条件不同,透明度可能不断变化。与浊度相
2、反,水中悬浮物越多透明度越低。利用塞氏盘(Scheiidisc)法测定透明度的定义是:将一个黑白圆盘沉入水中,刚刚观察不到该圆盘的深度即为水体的透明度(Scheiidepth)。B.仪器透明度盘(塞氏盘):直径为200mm的圆板(通常用较厚的白铁片剪成),圆板的上面从中心平分为四部分,以黑漆和白漆相间涂布。圆板正中心开小孔,下面加1铅锤,上面系小绳,绳上每10cm处用有色丝线或漆做深度标记。C.步骤文案大全实用文档在背光处将透明度盘平放入水中,逐渐下沉至恰恰不能看见盘面的白色时,测量盘面所在深度,即得透明度
3、(cm)。注意:(1)背光读取透明度数值,需反复观察3次,取平均值。(2)透明度盘长期使用后盘面白漆颜色会变黄,必须重新涂漆。实验室内分析项目(按分析时间顺序排列)1氨氮—纳氏试剂法A.方法原理氨氮(NH3-N)包括游离态氨(NH3)或铵盐(NH4+),两者在水中的比例取决于水温和pH。当pH高时,NH3的比例较高;反之NH4+的比例较高。水温对NH3-N组成的影响与pH相反。碘化汞和碘化钾(KI)的碱性溶液与NH3-N反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内(通常测量用波长在410~425nm)具
4、有强烈吸收。方法精密度和准确度:三个实验室分析含1.14~1.16mg/LNH3-N的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95%~104%。四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94%~96%。B.仪器和试剂①722分光光度计(波长460nm-760nm)②无氨水:每升蒸馏水中加0.1mlH2SO4,在玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中,密塞保存。注:无氨水不能长期保
5、存。③纳氏试剂:称取20gKI,溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现不易溶解朱红色沉淀。另外称取60g氢氧化钾(KOH),溶于水并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述氯化汞和碘化钾(KI)溶液在搅拌状态下,徐徐注入KOH溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。文案大全实用文档将上清液(纳氏试剂)移入聚乙烯瓶中,密塞保存。④酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶液:称取酒石酸钾钠50g,溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,冷却后定容至
6、100ml。⑤铵标准贮备溶液:称取3.819g在100℃下干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含1.00mgNH3-N。⑥铵标准使用溶液:移取5.00ml铵标准贮备液到500ml容量瓶中,定容。此溶液每毫升含0.010mgNH3-N。C.测定步骤(1)NH3-N标准曲线移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加无氨水定容至标线。向比色管中加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加入1.5ml纳氏
7、试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以无氨水为参比,测量吸光度。根据吸光度(x)和NH3-N含量(y:mg/L)绘制标准曲线,建立回归方程:y=ax+b,其中a、b为常数。注:(1)比色皿使用前需要进行空白校正,样品皿吸光度空白值=样品皿盛无氨水时的吸光度-参比皿盛无氨水时的吸光度。测量时以吸光度最低的比色皿做参比皿,以吸光度较高的比色皿做样品皿,样品吸光度=样品皿吸光度-参比皿吸光度-样品皿吸光度空白值。(2)水样NH3-N浓度受空气中NH3影响很大,实验室内不能存放氨
8、水;另外,由于水样NH3-N浓度测定结果受环境影响较大,每次测定都应做标准曲线。(2)水样测定将水样摇匀,经0.45µm滤膜过滤(过滤前先用水样润洗过滤装置,滤膜用前用无氨水浸泡)后,取50ml水样于50ml比色管(用无氨水洗涤并避免空气中NH3溶入)定容至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,加入1.5ml纳氏试剂,放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以无氨水为参比,测量吸光度(步骤同标准曲
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