GBT5158.3-2011 金属粉末 还原法测定氧含量 第3部分：可被氢还原的氧.pdf

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1、ICS77．160H16a目中华人民共和国国家标准GB／T5158．3—2011／iso4491-3：1997金属粉末还原法测定氧含量第3部分：可被氢还原的氧Metallicpowders--Determinationofoxygencontentbyreductionmethods--Part3：Hydrogen-reducibleoxygen2011-05-12发布(IS04491—3：1997，IDT)2012—02—01实施宰瞀徽紫瓣警辫赞星发布中国国家标准化管理委员会厘111刖胃GB／T5158

2、．3—201I／ISO4491—3：1997GB／T5158(<金属粉末还原法测定氧含量》分为四个部分：——第1部分：总则；——第2部分：氢还原时的质量损失(氢损)；——第3部分：可被氢还原的氧；——第4部分：还原一提取法测定总氧量。本部分为GB／T5158的第3部分。本部分等同采用ISO4491—3：1997<(金属粉末还原法测定氧含量第3部分：可被氢还原的氧》。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本部分”；b)用小数点“．”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除国际标准的前

3、言。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由深圳市弘海实业有限公司、山东揽月科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所起草。本部分主要起草人：马志平、康俊、王世宏、张舸、王华锋、张江峰。1范围GB／T5158．3—2011／iso4491-3：l997金属粉末还原法测定氧含量第3部分：可被氢还原的氧GB／T5158的本部分规定了金属粉末中可被氢还原氧含量的测定方法，氧含量范围为0．05％～3％(质量分数)。本部分适用于各种金属、部分合金化或完全合金化的金属

4、粉末、碳化物(硬质合金)和粘结金属的混合料。本方法不适用于含有润滑剂或有机粘结剂的粉末。本部分也可适用于特殊的催化装置制取的含碳的粉末。本部分应结合GB／T5158．1和IsO760使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T5158．1金属粉末还原法测定氧含量第1部分：总则(ISO4491—1：1989，IDT)ISO760：1978水的测定KarlFischer

5、法(通用方法)3方法原理在于燥的氮气或氩气中于低温(170℃)以下对试料进行预处理。应在给定的温度下于纯净干燥的氢气中还原。由氢和氧化物反应形成的水被甲醇吸收。用KarlFischer试剂滴定，可通过目视颜色的变化或两个电极(恒定的端点)的电势来确定端点。对于含碳的粉末，在380℃用镍触媒将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷和水。4试剂在分析中仅使用确认为分析级的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。警告：KarlFisher试剂含有4种有毒化合物：碘、二氧化硫、吡啶和甲醇。要注意避免与其直接接触，特别是避免吸入。如有意

6、外溅出，须用大量水冲洗。4．1无水甲醇。4．2KarlFischer试剂，每毫升相当于1毫克氧。用下列任一方法确定KarlFischer试剂的滴定度：a)往滴定瓶内加入20mg～30mg的水，称量精确到0．1mg。b)加入100mg～200mg的二水酒石酸钠[其理论上含有15．66％的水的标准物质，相当于13．92％的氧]，称重精确到0．1mg。二水酒石酸钠应预先研磨成细粉，并在105℃士5℃干燥至恒量。1GB／T5158．3—2011／LSO4491-3：1997c)按第7章的要求，取100mg～200

7、mg的纯二水酒石酸钠，称量精确到0．1mg，作为试料，但对在170℃的干燥步骤及后续滴定有限制。详细的标定步骤见ISO760。4．3氢，其氧含量≤O．005％，露点不超过--45℃。4．4氮或氩，其氧含量≤O．005％，露点不超过--45℃。4．5干燥剂，由粒状的无水硅酸钠铝，活性硅胶或高氯酸镁组成。5设备试验装置示意图分别见图1(方法1)和图2(方法2)。5．1供氢装置(A)，装有调压阀，流量控制阀和流量计。5．2氢净化器(B)，装有催化脱氧剂和干燥剂。5．3供氮(或氩)装置(c)，装有调压阀、流量控制

8、阀和流量计。5．4气体转换阀(D)。5．5气体干燥装置(E)，装有干燥剂(4．5)。A——供氢装置(5．1)；B——氢净化器(5．2)；c——供氨(或氩)装置(5．3)D——气体转换阀(5．4)；E——气体干燥装置(5．5)；F——还原管(5．6)；G——加热炉(5．7)；H——载舟(5．8)；I——催化转换器(5．9)；J——气流旁路(5．10)；K——滴定瓶(5．11)；L——端点检测器(5．12)M——滴定管(5．13)