西尼地平工艺

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1、页号：1/14安徽丰原药业涂山药厂药品生产质量管理文件起草：日期：审核：日期：审批：日期：执行日期：年月日[文件类别]技术文件[文件名称]西尼地平工艺规程颁发部门：生产技术科[编号及修订号]STP－T1300101复印号：发放部门：厂部、质量保证科、生产技术科、原料药车间1.产品概述1.1药品名称中文名:西尼地平英文名:Cilnidipine化学名：消旋-2-甲氧基乙基-3-苯基-2（E）-丙烯基-1，4-二氢-2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-3，5-吡啶二羧酸酯1.2结构式药品包装规格：5kg/听1.3批准文号：国药准字H200205

2、781.4药品概述1.4.1性状：本品为淡黄色粉末；无臭；味微苦。在丙酮或氯仿中易溶，在甲醇或乙醇中略溶，在水中几乎不溶，在冰醋酸中溶解。1.4.2适应范围：本品的适应症为原发性高血压，为一种兼有L型和N型钙通道阻滞作用的新型钙拮抗剂。页号：2/14[编号及修订号]STP－T1300101复印号：1.4.3贮藏：密封、避光干燥处。1.4.4有效期：一年2.原辅料、包装材料质量标准2.13-氨基丁烯酸肉桂酯（胺化物）检验项目内控标准性状：黄色块状物含量：不小于75.0%水分：不大于0.5%2.22-[（3-硝基苯）甲烯基]丁酸甲氧乙酯（缩合物）

3、检验项目内控标准性状：类白或淡黄色结晶熔点：65～68℃含量：不小于75.0%干燥失重：不大于1%2.3正丁醇检验项目内控标准性状：无色液体，有酒味检查：色度：不大于15黑曾单位相对密度：0.809～0.813水分：不大于0.1%酸度：不大于0.005%页号：3/14[编号及修订号]STP－T1300101复印号：2.4无水乙醇检验项目内控标准性状：无色透明液体，微有特臭，味灼烈，易挥发，燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰，热至约78℃即沸腾。本品与水、甘油、氯仿、乙醚能任意混溶。水分：不大于0.5%含量：不少于99.5%2.5药用炭（依据中国药典20

4、05年版二部）检验项目中国药典2005年版二部内控标准性状：本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性检查：酸碱度：符合规定符合规定氯化物：不大于0.1%不大于0.1%硫酸盐：不大于0.05%不大于0.05%未炭化物：符合规定符合规定酸中溶解物：不大于10mg不大于10mg干燥失重：不大于10.0%不大于10.0%炽灼残渣：不大于3.0%不大于3.0%铁盐：不大于0.05%不大于0.05%锌盐：不大于0.02%不大于0.02%重金属：不大于30ppm不大于30ppm吸着力：符合规定符合规定页号：4/14[编号及修订号

5、]STP－T1300101复印号：2.6包装材料标准2.6.1塑料袋质量标准检验项目合格限度外观：表面应光洁、色泽均匀，不得有穿孔、异物、异味、粘连。袋的热封部位应平整、无虚封。阻隔性能：水蒸气透过量：不得过15g/（㎡.24h)炽灼残渣:不得过0.1%溶出物试验:重金属:含重金属不得过百万分之一易氧化物:不得过1.5ml不挥发物:(不挥发物残渣与其空白残渣之差)水:不得过30.0mg65%乙醇:不得过30.0mg正已烷:不得过30.0mg微生物限度:细菌数:不得过500个/100cm²霉菌、酵母菌数：不得过50个/100cm²大肠埃希菌:不

6、得检出/100cm²异常毒性:应符合规定2.6.2铝听质量标准检验项目合格限度外观：听盖、听身无变形、缺陷；无污染；盖合完好。尺寸：(单位；mm)外径252±3高度345±3口内径180±5页号：5/14[编号及修订号]STP－T1300101复印号：材质：工业纯铝净重：1±0.05kg2.6.3原料标签质量标准检验项目合格限度外观：无污染、无破损、字迹印刷清晰、套色均匀、排版端正,切割整齐.尺寸：单位cm长：14.5宽：12.8文字内容及色彩:与标准样张一注:长、宽尺寸误差允许±0.1cm3.化学反应过程及生产流程图3.1化学反应方程式页号

7、：6/14[编号及修订号]STP－T1300101复印号：3.2工艺流程图正丁醇缩合物胺化物检验环合浓缩无水乙醇浓缩液结晶抽滤检验无水乙醇环合物溶解活性炭脱色过滤检验无水乙醇结晶甩滤二次粗品结晶甩滤干燥溶解一次粗品过筛检验检验内包材清洗包装入库一般区三十万级区图例页号：7/14[编号及修订号]STP－T1300101复印号：4.工艺过程4.1工艺配比工序原料名称重量体积比摩尔比投料量环合胺化物11.013.75kg缩合物115kg正丁醇417.5kg无水乙醇416.5kg一次精制环合物1约7.6kg无水乙醇2.5约20kg活性炭0.25kg二

8、次精制粗品1约5.8kg无水乙醇2.5约15kg4.2工艺过程4.2.1环合4.2.1.1向环合锅内投入胺化物、缩合物、正丁醇、升温至于117±3℃,回流反应18±