GBT3260.5-2000 锡化学分析方法 锑量的测定.pdf

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1、GR/r3260.52000前言本标准是对GB/T3260.519821,(锡化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》的重新确认，只巡i,编辑性修改本标准遵‘于:GB/T、.1--1993标准化一1作导则第1单元:标准的起草与表述规则第土能分:杨准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化下作导则化学分析方一法标准编写规定“B丁1467---1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729---1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起同时代替GB/T3

2、260.5-1982本标准由14家有色金rIA工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质过研究所归口本标准由百南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草本标准由柳州华锡集团有限责任公司柳州冶炼厂起草。本标准主要起草八:李志芳、土寿来、陈旭峰.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准l:B%T3260.5--2000锡化学分析方法锑量的测定代桥ctsrr2zc},.s-卜S2MethodsforchemicalanalysisoftinDeterminationofantimonycontent1范围本标准规定了锡中锑

3、含量的测定方法本标准适用于锡中锑含墩的侧定测定范围:。.00050%一。.050%。2方法提要试料以盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中.锑的络阴离子与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物被苯草取，于分光光度计波长635nm处测量其吸光度在被萃取溶液中共含有400mg锡，。.1mg铜，lt,g金、佗各不于扰测定3试剂3.1无水硫酸钠3.2盐酸(p7.19g%ml)。3.3过氧化氢(30%)3.4苯3.5盐酸(5斗3)3.6磷酸(1+9)3.7抓化亚锡溶液(100g/I):称取log氯化亚锡(SnCl,·2H,O)，加20mL盐酸(3.2)，

4、温热洛解.稍冷，用水稀释至100ml18亚硝酸钠济液(140g/1)3.9尿素溶液(400g/7)110孔雀绿溶液(2g/l_)-3.114,标7",}!'存溶液:称取(.2742g1tq石0f钾(KShOC,H,O,,。1//2H,O)N'-1-250till烧f::I,.bC八100till盐酸(3.5)，搅拌溶解后.移入1()。。ml容址瓶中，用盐酸(3.5)洗净烧杯井稀释至刻度}i昆匀此溶液1m1一含100fig锑。3门2锑标准溶液:移取25.00ml_锑标准贮存溶液于500nil.容量瓶中，用盐酸C3.57稀释至刻度.溉

5、匀、.此溶液1m1含5lxg锑。4分析步骤4.1试料按表1称取试样，精确i}-。，0001g国家质量技术监督局2000-08-28批准20001201实施.www.bzxzk.com.cs?T3260.5-2000表1一锑含量1}s试料星.fi试液。，、积，n!}0.00050--0.005(〕下一—一2。'0.0050一0.020L0少0.020-.0.0500.5不0独立地进行2次测定，取其平均值4.2空白试验随同试料做空白试验4.3;IA」定4.3.1将试料(4.1)置于土50ml烧杯中加20ml盐酸(3.2).盖上表皿、逐

6、滴加入2---6ml_过R化氢.加热使之溶解完全并煮沸至无小气泡.冷却用盐酸(3.5)移入25或50ml容量瓶中并稀释至刻度混匀4.3.2移取5.00mL试液置J-loom工烧杯中，加3ml.盐酸(3.2),加热至50--60(.滴人2-4滴氯化亚锡溶液.混匀，冷却。4.3.3加入1mL亚硝酸钠溶液混匀‘放置2min加]，5mL尿素溶液，边加边摇动。，5-vtmin使气泡散尽4.3.4移入预先盛有20.00mL笨的125ml分液漏斗中，用20mL磷酸分数次洗涤烧杯.并入分液漏牛中，混匀加。.5mL孔雀绿溶液.振摇1nnin,静置分

7、层后，弃去水相往有机相中加0.5g无水硫酸钠、摇动片刻4.3.5将部分有机相移入1cm吸收皿中，以随同试料的空自试验溶液为参比，于分光光度计波长635nm处测量吸光度，从工作曲线上查出锑量4.4工作曲线的绘制4.41移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml-锑标准溶液.分别置于一组100ml,烧杯中，以盐酸(3.:a)补至5ml，以下按4.3.2一4.3.4条进行.将部分有机相移入Icm吸收皿中，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度以锑量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5分析结果的表述按式(])计算锑的

8、百分含觉:阴1·v丫10-Sb(%)二X100。···············。·。·。⋯⋯(1)al工V式中:1n,从上作曲线仁查得的锑量,P9分取试液体积,ML;叭—试液总体积，ml.;11一试料的质量,g所得结果表示至三位小数。若锑含量小于。