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1、淄博市临淄有机化工股份有限公司企业标准Q/LYH001-1997备案号3703G271-1997工业2-甲级呋喃1997-03-30发布1997-03-30实施淄博市临淄有机化工股份有限公司发布淄博市技术监督局备案前言工业2-甲基呋喃是由工业糠醛在一定条件下催化加氢生产出粗品,然后经过精馏而得。产品极易燃(甲类),有乙醚气味,沸点(760mmHg)为63.7℃,比重(20/4℃)0.914,闪点(闭杯)为-30℃,放置空气中逐渐变黄,能与乙醇、乙醚、丙酮等混溶,25℃时在水中的溶解度为0.3%(Wt)。其危规号为2301,危险品编号为6-1209。本标准中产品原分级是根据客
2、户对工业2-甲基呋喃提出的要求和价格的不同而分。本标准是按照GB/T1.1-1993编写而成。本标准由淄博市临淄有机化工股份有限公司提出。本标准由淄博市临淄有机化工股份有限公司技术部起草。本标准起草人:张新华孙军临淄有机化工股份有限公司企业标准Q/LYH001-1997工业2-甲基呋喃备案号3703G271-1997━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1.范围:本标准规定了2-甲基呋喃的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。本标准适用于以糠醛为原料,通过气相催化(使用铜系催化剂)加氢制取的2-甲基呋
3、喃。本产品可作为制取维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的原料,也可用作制取丙烯菊酯的原料。分子式:C5H6O结构式:原子量:82.10(按1985年国际原子量)2.引用标准:下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T325-91200L闭口钢桶GB/T3723-83工业用产品(化学)的安全通则GB/T6678-86化工产品采样通则GB/6680-86液体化工产品采样通则GB/6944-86危险货物分类和品名编号GB/9722-88化学试剂气相色谱法
4、通则3.技术要求:工业2-甲基呋喃应符合下列要求:指标名称指标优级品一级品二级品外观无色至浅黄色透明液体,无机械杂质含量(GC)%≥98.597.595.0水份含量(卡尔费休法)≤0.100.100.204.试验方法:4.1外观:目测。4.2含量:2-甲基呋喃含量由气相色谱法测定并以此法仲裁。气相色谱法以硅藻土类载体涂渍OV210为固定相,2-甲基呋喃样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一法进行计算。4.2.1仪器和设备:a)气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机,灵敏度和稳定性应符合GB9722的规定
5、;b)色谱柱:内径2~3mm,柱长3~4m的不锈钢管或玻璃管;c)微量进样器:1ul。4.2.2试剂:a)氮气:纯度大于99.99%;b)氢气:纯度大于99.99%;c)净化空气;d)载体:chromosorbWAW60~80目;e)固定液:OV210,用量为载体量6%。4.2.3色谱分离度:色谱柱对于2-甲基呋喃主峰和后续相邻组份峰的分离度R值必须大于1.0。 = ………………………………………(1)式中:tR1─2-甲基呋喃的保留值,mm;tR2─主峰后续相邻组份的保留值,mm;w1─2-甲基呋喃峰的基线宽度,mm;w2─2-甲基呋喃主峰后续相邻组份峰的基线宽度mm。
6、4.2.4色谱分离典型条件:a)色谱仪:SP3420(北京分析仪器厂生产);b)检测器:氢火焰离子化检测器;c)色谱柱内径:2mm,柱长:3m;d)程序升温:第一级程序柱温40℃,保持时间:1min;第二级程序柱温110℃,升温速度50℃/min,终止时间12min;e)汽化温度:120℃; f)检测室温度:120℃;g)载气:氮气,流量为30ml/min;h)氢气:30ml/min;i)空气:300ml/min;j)进样量:0.25μl。在满足4.2.3.1条中对分离度R的要求下,允许适当调节操作条件。4.2.5样品测定:按4.2.3.2色谱条件启动色谱仪,待仪器稳定后
7、,用清洁干燥的微量进样器吸收样品,迅速注入色谱仪汽化器中,待各组分出峰完毕由色谱数据处理机测量峰面积采用面积归一化法计算各组分质量的百分含量。4.2.6结果计算工业2-甲基呋喃中各组分的质量百分含量Wi(%)按下式计算 = …………………………………(2)式中:Ai—组分i的峰面积(本标准以测定2-甲基呋喃的含量为主);ΣAi—各组分的总面积;W—样品中水分含量(Wt%)。(按本标准4.3测定)平行测定的结果,2-甲基呋喃组分的允许偏差不超过0.2%,取平均值为测定结果。4.2.7工业2-甲基呋喃典型谱图①未知