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《GBT17067-1997 车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS13-040.30C52(rig中华人民共和国国家标准Gs/T17067一1997车间空气中三氧化二砷原子吸收光谱测定方法Workplaceair-Determinationofarsenictrioxide-Atomicabsorptionspectrometricmethod1997一11一11发布1998一12一01实施国家技术监督局‘一中华少味民共和国」1生部次巾cB/T17067一1997前言本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中三氧化二砷的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经
2、过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与二乙氨基二硫代甲酸银比色法资格等效。本标准从1998年12月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所。本标准主要起草人:徐伯洪、常文静。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。中华人民共和国国家标准车间空气中三氧化二砷GB/T17067一1997原子吸收光谱测定方法Workplaceair-Determinationofarsenictrioxide-Atomicabsorptionspectrome
3、tricmethod范围本标准规定了车间空气中三氧化二砷浓度的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于生产和使用三氧化二砷的车间空气中三氧化二砷浓度的测定。2原理空气中燕汽态和气溶胶态三氧化二砷用浸演微孔滤膜采集，碱洗脱后，用石墨炉火焰原子吸收光谱法测定。3仪器3.1浸演微孔滤膜，用孔径。.spm直径20mm的微孔滤膜在浸渍液中浸泡30min，取出后，在清沽的空气中晾干。3.2小型塑料采样夹。3.3空气采样器，流量0^-2L/min,3.4具塞刻度试管，lOrnL,3.5原子吸收分光光度计，配备石墨炉原子化器.3.6砷空心阴
4、极灯.4试剂本法用水为去离子水。4.1浸演液:称取log聚乙烯基毗眸氮氧化物(P204)(Polyvinylpyridine-N-oxide).量取lOrnL甘油，溶于l00mL水中。4.2基体改进剂:0.5g硝酸镍[Ni(NO,),"2H,O]溶于少爱水中，加4.5mL硝酸(高纯)，用水稀释至l00mL,4.3氮氧化钠溶液，0.3mol/L,4.4砷标准溶液:精确称取0.looog三氧化二砷(在105℃干燥2h),溶于lOmL氢氧化钠溶液中，用1-x-6硫酸中和后，用水定量转移人l00mL量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1mL
5、相当于lmg三氧化二砷，为标准贮备液。使用前，用水稀释成lOpg/mL三氧化二砷的标准溶液。5采样将装好浸演滤膜的小型塑料采样夹，在采样点，以1L/min的流盆采集15L空气样品。国家技术监舒局1997-11一11批准1998一12一01P-AcB/T17067一19976分析步骤6.1对照试验:将装好浸渍滤膜的小型塑料采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品。作为样品的空白对照。6.2样品处理:将采过样的滤膜剪成碎片，放人刻度试管中，加人9.OmL氢氧化钠溶液浸泡滤膜，在70℃水浴中加热15min。取出冷却后，
6、加人1mL基体改进剂，用水稀释至lOmL刻度，摇匀后供侧定.6.3标准曲线的制备:取6只刻度试管，按表l配制标准系列。表1三氧化二砷标准系列的配制管号}。1234。标准溶液，。L一}。0.200.400.600.801.00基体改进剂溶液.mL1.01.01.01.01.01.0氢氧化钠溶液,.L9.08.88.68.48.28.0三氧化二砷含盆,pg/mL0.00.200.400.600.801.00将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，使用背景校正，在193.7nm波长下，进样20pL,测定各标准管。每个浓度测定3次，
7、以测得的吸光度均值对相应的三氧化二砷含量(pg/mL)绘制标准曲线。6.刁测定:用测定标准普的同样操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，由测得的样品吸光度值减去空白对照的吸光度值，查标准曲线得三氧化二砷的含量(pg/mL),7计算7.1按式(1)将采样体积换算成标准状况下的体积v.,T，_，，、273、，户护0一Y尹、二石二尹、石叹二-一二一甲⋯补二可甲-...-..⋯.，，......-⋯，，一I1,乙/Stt1U1.J式中;V。—换算成标准状况下的采样体积,L;V—采样体积,L;P—采样场所的大气压力，kPa;.t—采样场
8、所的气温，℃。7.2按式(2)计算空气中三氧化二砷的浓度。。loxctJ=-,;一.‘二“⋯“.⋯⋯“....⋯⋯”.⋯“.⋯⋯，(2)Vo式中:C—空气中三氧化二砷的浓度，mg/m';10—样品溶液的总体积,mL;c-侧得样品中三权化二砷的含量,pg/mL;V。—换算成标准状况下的采样体
