分析方法培训资料

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1、水泥中氯离子的化学分析方法标准修订情况介绍目的意义与国际接轨：目前，欧洲标准和日本标准中都对水泥中氯离子指标加以限制。每年国家水泥质检中心参加的国际性水泥化学分析大对比中，氯离子含量的测定都是必测项目。2006年8月份，全国水泥标准化委员会在呼和浩特召开年会，审议通过了这个标准，并在《通用硅酸盐水泥》国家标准中被引用。生产工艺条件的要求：水泥原材料中的氯离子含量，在新型干法水泥生产线中是受严格控制的，因为氯离子直接对窑尾预热器和窑内煅烧产生影响，早成堵料和窑内结圈等事故，影响设备运转率和水泥熟料质量。消除氯盐对混凝

2、土结构的破坏：目前混凝土外加剂得到广泛利用，同时外加剂中大量的氯盐带入混凝土中，超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，对混凝土的结构造成很大的破坏。《通用硅酸盐水泥》国家标准中，对水泥中氯离子限量为不大于0.006％。二、国内外方法介绍1、蒸馏分离―汞盐滴定法:此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定，已列为我国建材行业标准水泥原料中氯离子的化学分析方法。本方法用规定的蒸馏装置在约250℃温度（170～280℃）下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气作载体，进行蒸馏分离氯离子。氯化物以氯化氢形式蒸出，用稀硝酸作吸

3、收液，蒸馏10～15min（视含量而定）后，向蒸馏液中加至乙醇的体积分数占75%以上(增大指示剂的溶解度)，一般总体积20～30mL。在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液进行滴定，终点为樱桃红色。本方法的技术关键是：（1）酸分解试样，磷酸的沸点高，溶解矿物的能力强，在高温下分解试料的同时，使氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。（2）蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸，而不被蒸出。用0.1mol/L硝酸做吸收液，可进一步消除被蒸出的极少量的硫化物的干扰，使其以硫化氢的形式挥发。2、电位滴

4、定法GB8077混凝土外加剂匀质性试验方法中采用电位滴定法测定其氯含量。电位滴定法以银电极为指示电极，其电动势随银离子浓度而变化。以甘汞电极为参比电极，用电位计测量两电极在溶液中组成原电池的电势，银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点滴入硝酸银生成氯化银沉淀，这时滴入硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点。该方法用二次微商法确定终点。操作比较繁琐。准确度不很高，比较适宜较高氯离子含量的测定，如各种混凝土外加剂中氯离子含量的测定。二、国内外方法介绍二、国内外方法介绍3、硫氰酸盐容量法EN196—2

5、：2005水泥试验方法—水泥化学分析中采用硫氰酸盐容量法测定其氯离子含量。目前我国某些通用水泥中掺加了大量的火山灰质混合材料或粉煤灰，其中含有大量的酸不溶残渣，严重影响过滤速度。研究方案查阅了有关氯化物测定的资料，根据目前国内外同行业对氯化物的测定方法的特点和数据对比情况，结合我国的国情。拟采用蒸馏分离―汞盐滴定法，多年来JC／T420—1991水泥原料中氯离子的化学分析方法为我国水泥及原料中氯离子的测定打下了良好的基础。本项目的主要工作内容：1.试验条件的选择，从中找出最佳的检验方法。特别是蒸馏温度和时间的选择，使

6、氯化物生成易挥发的氯化氢被完全蒸馏出来。2.选择多家建材研究单位或水泥厂参加标准方法的测试论证和验证工作。3.对参加单位的测试结果进行数理统计，确定标准方法及允许误差。项目的适用范围水泥中氯离子的化学分析方法,标准适用于所有品种水泥中氯离子的含量测定。也适用于水泥原材料等无机硅酸盐材料。其反应式如下：蒸馏反应：3C1-+H3PO4＝3HCl↑+PO43-滴定反应：Hg2++2C1-＝HgCl2↓终点时:Hg2++二苯偶氮碳酰肼=Hg―二苯偶氮碳酰肼(樱桃红)蒸馏分离—硝酸汞滴定法氯离子测定仪装置示意图1、吹气泵2、转

7、子流量计3、洗气瓶(内装硝酸银溶液)4、温控仪5、电炉6、蒸馏管7、炉保温罩8、冷凝管9、锥形瓶或烧杯试验条件载气流量的选择固定条件：以净化空气作载气，温度250℃，分解液5mLH3PO4和5滴H2O2，蒸馏10min为条件来确定流量。在50～250mL/min范围内改变气体流量，分析结果见表1。根据JC/T420-1991标准中规定，氯离子含量在0.1～1%之间，同一试验室误差应小于0.020%。所以通过试验数据得出最佳流量应控制在100～200mL/min。表1不同气体流量的分析结果序号流量(mL/min)温度标

8、准值(%)实测值(%)误差(%)150250℃0.1050.095-0.0102100250℃0.1050.109+0.0043150250℃0.1050.111+0.0064200250℃0.1050.106+0.0015250250℃0.1050.110+0.005蒸馏温度的选择固定条件：以净化空气流量100～200mL/min，蒸馏10m