脉冲电化学腐蚀法制备多孔硅微腔以及其光学性能研究

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1、脉冲电化学腐蚀法制备多孔硅微腔及其光学性能研究摘要多孔硅微腔(PSM)是由一个中间光学活性层夹在上下两个布拉格反射镜(DBR)组成的“三明治”结构。多孔硅光学微腔晶体在室温下可发射可见光，并且发光峰值非常窄。同时由于PSM的多孔性和巨大的内表面积，使得PSM的光学性质对环境的改变有着非常高的灵敏度，在传感器方面有着广泛的用途。本文通过电化学阳极腐蚀法，通过改变阳极腐蚀的参数制备了处于不同可见光波段的共振波长λc的PSM。研究了腐蚀时间和λc的关系曲线，以及新制备的和经过热氧化处理后的PSM的反射光谱和红外光谱的变化。关键词多孔硅微腔；传感器；脉冲电化学腐蚀法；光学性能1.前言早在20世纪50年

2、代贝尔实验室的Uhlir在研究硅的电化学抛光时就发现若将硅片浸泡在一定浓度的HF酸溶液中并通以一定电流密度的腐蚀电流，其表面不是被抛光，而是出现一层红色、棕色或黑色的膜层，这就是多孔硅(PS)。自从1990年L.T.Canham首次报道了多孔硅在室温下具有强的光致可见光发射现象后，为全硅基光电子集成开辟了一条新的途径。然而，尽管多孔硅的发光效率相对于单晶硅提高约四个数量级而达到3%，但相对于作为发光材料的III-V族化合物半导体的15%发光效率仍低一个数量级。此外，多孔硅还存在发光谱带较宽、辐射复合寿命较长等问题。多孔硅微腔(poroussiliconmicrocavity，PSM)的提出及其

3、技术上的初步实现，为解决上述问题提供了契机。研究结果表明优化的PSM的发光强度相比PS提高约20倍，而发光峰的半高宽(FWHM)则由多孔硅时的约150nm变为几个纳米。PSM是指发光有源层夹在两个分布布拉格反射镜(dielectricBraggreflectors，DBR)中间形成的“三明治”结构。如图1所示。由于PS的折射率n依赖于孔隙率，将薄膜光学中干涉滤光片的原理应用于PS多层膜结构中，即可设计出PSM。在PSM结构中，DBR由分别具有高/低折射率n的两种PS层交替构成，且对称分布在同样由PS层构成的发光有源层两边。于是，由于微腔对处于其中的光子具有空间限域作用，处于受激状态的中心发光有

4、源层在其谐振波长λc处的自发辐射将得以增强，而非λc处的自发辐射将得到抑制。多孔硅制备过程中，周期性的改变电流密度，使得多孔硅层的折射率周期性的变化，就实现了DBR。DBR双层是由λ/4波长光学厚度的高/低孔隙率多层交叠而成的，相邻高低折射率层的折射率分别为nH和nL，厚度为dH和dL。反射谱的极大值波长由Bragg条件给出：72(nHdH+nLdL)/m=λBragg(1)m是整数，n和d的值分别由电流密度和腐蚀时间决定。从Bragg条件可知，通过调整电流密度和腐蚀时间，Bragg波长可调到满足实际应用的任意位置。Bragg反射镜反射谱FWHM的谱宽δλBragg=2λBragg/N，N为B

5、ragg镜面层数。因此，δλBragg与λBragg成正比，与多孔硅高低折射率层的层数成正比。电流密度和阳极氧化时间改变导致高低折射率层的折射率nH、nL，厚度dH、dL发生改变，反射谱发生漂移，漂移量ΔλBragg=2(nHΔdH+dHΔnH+nLΔdL+dLΔnL)/m(2)如果将两个Bragg反射镜间加入一层高多孔度(低折射率)或低多孔度(高折射率)的发光多孔硅层，且具有λc/2波长或其整数倍的光学厚度，即nACdAC=mλc/2，就形成了PSM，或称为Fabry-Perot结构。λc是高反射区(截止带，Stop-band)的中心波长，或者是微腔的共振峰波长。这是典型的“三明治”结构，在

6、光的激励下，就可以沿法线方向在小立体角内发射窄峰，从而达到选模的目的。当多孔硅微腔的激活层折射率和厚度发生变化时，共振峰的位置也会发生漂移，漂移量为ΔλAC=nACΔdAC+dACΔnAC(3)图1.光学微腔晶体的生长和结构示意图PSM具有的独特性能使得其可应用于许多领域中。例如其在传感器、发光二极管(LED)、非线性光学等系统中均有广阔的应用前景。由于PSM的多孔性和具有巨大的内表面积，这使其在传感器应用方面占极大优势。一般说来，PSM光学传感器是基于对DBR反射率测量，或者是在可见光区域对PSM的PL谱测量来实现的。当把PSM置于某种气氛或某液态环境中时，在其反射谱的截止带中，可观测到可重

7、复、且完全可逆的变化现象。其原因为气孔内部充满的不同介质导致了微腔层平均折射率的变化，进而反映在反射谱中。据此就可以探测出周围环境的变化。Stefano等[5]就是在红外区域对PSM进行折射率测量，从而探测出所在环境气氛中碳氢化合物含量。Gaburro等[5]借助于PL干涉测量技术，详尽地研究了PSM中酒精含量多少的问题。将PSM置入不同浓度的酒精气氛中，随着酒精取代空气，发现其PL谱的干涉图案有