草甘膦的检测

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1、草甘膦的检测方法2009-02-1023:034.1草甘膦含量的测定4.1.1方法提要  试样溶于水后,在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰,通过测定吸光度可定量。4.1.2试剂和溶液  当未注明时,所用试剂均为分析纯试剂,水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.1硫酸溶液:50%(V/V);4.1.2.2硝酸溶液:50%(V/V);4.1.2.3溴化钾溶液:250g/L;4.1.2.4亚硝酸钠溶液:14g/L;  称取约0.28g亚硝酸钠(精确至0.001g),溶于20mL水中,该溶液使用时现配。4.1.2.5草甘膦标准样品:≥99

2、.8%。4.1.3仪器4.1.3.1紫外分光光度计:4.1.3.2石英比色皿:1cm;4.1.3.3刻度吸量管:1,2,5mL;4.1.3.4容量瓶:100,250mL。4.1.4分析步骤4.1.4.1标准曲线的绘制4.1.4.1.1标准样溶液的配制  称取约0.30g草甘膦标准品(精确至0.0002g)。置于200mL烧杯中,加60mL水,缓缓加热溶解,冷至室温,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。4.1.4.1.2亚硝基化  精确吸取草甘膦标准样溶液0.8,1.1,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL容量瓶中,同时另取1个100m

3、L容量瓶作试剂空白。  在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧,充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度,摇匀,最后将塞子打开,放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。4.1.4.1.3分光光度测定  接通紫外分光光度计的电源,启开氘灯预热20min,调整波长在243nm处,以试剂空白作参比,用石英比色皿进行吸光度测量。4.1.4.1.4绘制标准曲线  以吸光度为纵坐标,相应的标准样溶液的体积为横坐标,确定各点连成直线。4.1.4.2草甘膦原药的分析  称取约0.20

4、g试样(精确至0.0002g),置于200mL烧杯中。加60mL水,缓缓加热溶解,趁热用快速滤纸过滤,仔细冲洗滤纸,将滤液接至250mL容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀。  精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中,下面操作按(4.1.4.1.2~4.1.4.1.3)的有关规定进行。4.1.4.3分析结果的计算  草甘膦百分含量(X1)按式(1)计算:X1=c1·V1/c2·V2×100………………………………………………(1)式中:c1──标样溶液中草甘膦浓度,mg/mL;V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积,mL;c2──试样溶液的浓度,mg/mL;V

5、2──吸取试样溶液的体积,mL。4.1.4.4允许差:本方法平行测定结果之差不得大于1%。  注:比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。4.2干燥减量的测定4.2.1仪器4.2.1.1称量瓶:50mm×30mm4.2.1.2烘箱4.2.1.3干燥器4.2.2分析步骤  称取试样约15g(精确至0.0002g)于已恒重的称量瓶中,铺平后放入烘箱内,在105±5℃下烘至恒重。4.2.3分析结果的计算  干燥减量百分含量(X2)按式(2)计算:X2=m1-m2/m×100……………………………………………………(2)式中:m1──干燥前试样与称量瓶的质量,g;m2──干燥后试样与称量瓶的质量,

6、g;m──试样质量,g。4.3水不溶物的测定4.3.1仪器4.3.1.13号玻璃砂芯坩埚;4,3.1.2真空泵。4.3.2试剂和溶液  氢氧化钠溶液:100g/L。4.3.3分析步骤  称取试样约10g(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加200mL水,用氢氧化钠溶液中和至pH≈8,使草甘膦全部溶解。(必要时可微微加热)转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤,抽干后再用100mL水洗三次,抽干。将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重(精确至0.0002g)。4.3.4分析结果的计算  水不溶物百分含量(X3)按式(3)计算:X3=m1-m2/m×100………………………………………

7、…………(3)式中:m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量,g;m2──烘至恒重的坩埚质量,g;m──称取试样的质量,g

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