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《电子显微镜第三章衍射花样分析1》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、1六.单晶电子衍射花样的分析排列十分规则的斑点(平行四边形的周期重复)大量强度不等的衍射斑点21.单晶电子衍射花样的产生及其几何特征O*r*r*SS023r=[uvw]O*(h1k1l1)(h2k2l2)(h3k3l3)r1*r2*r3*(uvw)0*hu+kv+lw=0O*零层倒易平面(uvw)0*4偏离矢量与倒易点阵扩展球盘针状5厄瓦尔德球薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射O*r*2Gys0ss-s0=r*+yG’6斑点花样标定可以得到如下结果:可确定斑点的晶面指数(hkl);晶带轴方向[uvw];样品的结构类型;晶面间距;物相;位向;等等主要方法:尝试
2、-校核法标准衍射花样对照法2.单晶电子衍射花样的分析7O尝试-校核法标定斑点花样8确定斑点所属的晶面族指数{hkl};测量不在一条直线上的衍射斑点到透射斑点之间的距离R1,R2,R3,…Rj,计算R2以及Rj2/R12;利用R2比值递增规律确定点阵类型,以及斑点所属的晶面族指数{hkl};h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O99R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…=N1:N2:N3:…;(N=H2+K2+L2)No简单立方体心立方面心立方HKLNHKLNHKLN1100111021113211022
3、0042004311132116220842004220831111521053101022212621162221240016722083211433119830094001642020931010411184222410尝试-校核法确定衍射斑点的晶面指数(hkl);测量R之间的夹角(R1,R2);任意选定斑点R1指数为(h1k1l1),则R2对应的斑点指数(h2k2l2)由夹角公式确定反复尝试验证,确定满足上式的(h2k2l2).h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O11由矢量叠加原理,得到所有斑点的指数(hkl);根据斑点指数
4、计算R之间的夹角,与测量结果进行对比验证。如果结果吻合,标定正确;反之重新尝试h,k,l,重复上述过程。h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O12任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数[uvw];h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4Ou=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k113例1低碳合金钢基体的电子衍射花样14确定斑点所属的晶面族指数{hkl}选中心附近A、B、C、D四斑点,测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC=12.3mm,RD=21.5mm求得R2比值为2:4:
5、6:18,表明样品该区为体心立方点阵A、B、C、D四斑点分别属于{110},{200},{211},{411}ACDB15确定衍射斑点的晶面指数(hkl)用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)=900,(RA,RC)=550,(RA,RD)=710,A斑N为2,{110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明属于{200}晶面族,尝试(200),代入晶面夹角公式得f=450,不符;若选B斑点(002),f=900,相符;RC=RA+RB,C为(1–12),N=6与实测R2比值的N一致,计算夹角为54.740,与实测的550相符;RE=2RB,E为(0
6、04);RD=RA+RE=(1–14),计算(1-10)与(1-14)的夹角为70.530,与实测相符;依此类推。ACDB{110}{200}{211}{411}E16确定物相已知K=14.1mmÅ,d=K/R,dA=1.986Å,dB=1.410Å,dC=1.146Å,dD=0.656Å与-Fe标准d值符合的很好确定晶带轴方向:选取rB=(002),rA=(1-10),求得B[110]ACDBE17例2Al单晶(fcc)衍射花样,K=15.21mmÅ,标定电子衍射谱18确定斑点所属的晶面指数{hkl}12斑点RR2N{hkl}16.56.523111216
7、.416.4219133316.816.82200243R319确定衍射斑点的指数(hkl)假定斑点1为(111),尝试斑点2(133),代入晶面夹角公式得f≠820,不符;若选斑点2(-331),f=820,相符;R3=R2-R1,斑点3为(-420);同理,推出其它点指数。123{111}{133}{024}=82。R320花样指数标定的结果也可假定斑点1为u=k1l2-k2l1v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1确定晶带轴指数[uvw][uvw]=[123]21单晶花样指数化的不唯一性[-1–23][111][-1–23][-1–1-1]-1–1
8、-1-420-3311113-3-14