用HRTEM测定MgO薄膜的微观结构和纹理特征

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1、用HRTEM测定MgO薄膜的微观结构和纹理特征简介在等离子显示面板（PDP）的沉积保护层是必不可少的，以保护介电层免于离子轰击的溅射。此外，保护层应作为具有高二次电子发射系数的阴极材料，从而提高PDP（等离子显示面板）的性能。由于MgO保护膜对PDP的性能有很强的影响，许多研究人员已经集中他们的努力，在制造具有最佳性能的MgO薄膜。影响MgO保护层的二次电子发射有两个主要因素。一是MgO保护层内的缺陷数量，例如氧气和阳离子空位，或掺杂的原子的数目。二是MgO薄膜的择优取向。Lee等人研究了电子束沉

2、积制备的MgO薄膜纹理变化和横截面显微组织。实验程序通过一个标准的工业装置将MgO薄膜沉积在玻璃和Si基板上，与通过电子束蒸发烧结的MgO颗粒的衬底作对比。5.5kV加速电压下进行沉积，基板温度为300℃。腔室的压力在基础压力<10−7托之下，工作压力10−5托，由控制平衡气体的氩气和反应气体氧气所决定的。蒸发氧损失由外部供应氧补偿，氩气作为平衡气体保持工作压力。沉积速率为6nm/s。最后，MgO膜厚度控制在8000埃。通过高分辨率透射电子显微镜研究了不同基板中的组织和结构演化。通过X-射线衍射（

3、XRD）使用CuKα辐射得到薄膜生长的整体取向特征。结果与讨论Si和玻璃基板微观结构差异由SEM和TEM观察进行比对。图1a、b、c为SEM和TEM平面视图的显微照片及在Si底上的MgO膜的剖视图。d、e、f则为MgO薄膜在玻璃上的相对应的图片。由电子束沉积的MgO保护层包括一个非常典型的柱状结构。MgO膜由于基板的不同而导致的微观结构差异几乎没有观察到。如果说由于基板不同带来了微小的差异，我们可以发现，玻璃基板具有更细的和更均匀的柱状结构。特别是在玻璃基板上，更频繁地观察到三角形形状的颗粒。以上

4、结果说明，无论什么基板，电子束沉积的MgO薄膜的生长方向都有着一个优选的取向。当沉积元素不能完全填补柱状之间的空隙时，就会明显的产生低密度区域。MgO薄膜俯视显微图中存在8-25％低镁浓度的区域。图3是MgO薄膜在Si和玻璃基板上剖面高分辨电子显微照片。在这里，图分别对应于MgO薄膜底部，中部和顶部层的显微照片。由于HRTEM显微照片很难找到两个柱状结构体的定量差异，因此进行FFT分析。图3的a、d在初始生长阶段取决于成核现象和MgO随机方向上生长。在初始生长阶段中，玻璃基板上的MgO成核发生得更

5、快，大小比Si衬底的粗糙。在中间和最后的生长阶段，柱状结构来源于选择性生长（择优取向）。这样的发现可以通过一个事实（晶面的纹理增长在高的基板温度下发生）说明。与图片3c、f比较，玻璃上的MgO膜纹理趋向于靠近顶端层的区域。似乎玻璃上初始的粗糙MgO颗粒直接影响柱状结构的良好生长。可以观察到由于基板不同而导致的稍微不同的结晶生长行为。此外，在俯视图中，可以看到充分发展的MgO薄膜微观结构的一些细节。图4a、b显示一个俯视TEM样品的高角环形暗场图像。图4a区域1，2，3对应柱状的表面、中间和边角。图

6、4b区域1显示了一个典型的K-边缘（代表良好晶型）EEL频谱。区域2的EEL光谱显示一个小的噪声量，接近区域1的。然而，区域3具有与区域1、区域2两个不同的特征。第二个峰几乎削弱，3rd/1st比率从0.7下降到0.6。这样的差异在EEL谱意味着，MgO具有不同的化学状态和电子结构。三角形形状用HRTEM图像（图5）探索，记录MgO膜的顶表面。具有区域轴线（SAD图）的三角形柱状边缘组成一个晶面。中心显示出良好的MgO结晶度，但各柱状的拐角和接口之间有一个开放的无定形结构。以上结果表明，MgO膜包

7、含两或更多种结构。若干报告中表明具有择优取向的MgO膜表现出最高二次电子发射系数。取向关系对高二次电子发射系数是重要的因素。这里，需要考虑到在MgO膜中无定形结构占据约25％。虽然结构很清楚的存在，但没有考虑到二次电子发射系数的影响因素。无定形MgO中与晶型MgO具有不同的电子结构，预计它可以导致完全不同的发射行为。将来我们需要研究影响非晶MgO薄膜二次电子发射系数的影响因素。小结我们研究了微观结构和纹理，MgO保护膜（由电子束蒸发沉积Si和玻璃基板上）的化学状态。两个MgO薄膜包括良好的柱状结构

8、（剖视图），三角形（平面视图）。MgO在玻璃上生长，MgO颗粒开始随机成核，随后形成具有较强织构的柱状结构。虽然微观结构没有很大的不同，在玻璃上形成的MgO具有较强的织构。MgO薄膜显示结晶和无定形的柱状结构。MgO薄膜的平面视图上无定形区域占8-25％。EELS研究中，无定形MgO的EEL频谱显示了不同于氧化镁晶体的化学状态的特征和电子结构。谢谢观看！